环境监测实验室基础课件.ppt

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1、环境监测实验基础知识培训教案山西省环境监测中心站2018年5月12CompanyLogo培训内容环境监测分析实验基本要求环境监测分析操作基本技术3CompanyLogo一、环境监测分析实验基本要求实验室环境1实验用水2化学试剂3气体钢瓶及其使用4环境标准物质和质控样品54CompanyLogo1、实验室环境1实验楼的选址和朝向：远离交通干线、和产生废气和烟尘的工厂；远离人口稠密的居民区；主楼宜南北向，使实验室避免阳光直射2实验楼建筑结构和实验室设置：考虑安全、操作方便和避免交叉污染等因素，如氨氮测定和挥发酚项目不能在一起，挥发酚分析中要加1:1的氨水缓冲溶液。3实验室室

2、内布设要求：一般化学分析室和前处理室；大型精密仪器室；天平室4其他要求：温度、湿度和清洁度有特殊要求的实验室，如细菌分析要有灭菌室等；分析项目安排避免交叉污染，；保持实验室内的清洁等5废水、废气和废物的处置：酸雾处置前应进行碱液吸收或喷淋吸收装置；酸碱废水应中和后排入下水道；剧毒和致癌物质应作无害化处理或委托有资质单位处理5CompanyLogo2、实验用水实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法)6CompanyLogo2、实验用水实验用水的要求(GB6682-2008分析实验用水规格和试验方法)实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组

3、合法以及特殊要求的实验用水制备。三级水：蒸馏法或离子交换法，用于一般的化学分析。二级水：多次蒸馏法或离子交换法，用于无机痕量分析，如原子吸收光谱分析。一级水：二级水经过石英设备蒸馏器或离子交换混合床处理后，在经过0.2um微孔滤膜过滤。用于高效液相色谱分析。7CompanyLogo2、实验用水实验用水的检验：可氧化物：量取200mL（1000mL）用20﹪硫酸、0.01mol/L高锰酸钾溶液，加热至沸保持5分钟，溶液的粉红色不得完全消失。吸光度：水样分别注入1cm及2cm比色皿中，与254nm处，以1cm样比色皿为参比，测定2cm样的吸光度。蒸发残渣：取500mL水样与

4、旋转蒸发器中浓缩，后转至蒸发皿中蒸干，于105℃±2℃至恒重，称量。8CompanyLogo2、实验用水实验用水的检验：可溶性硅：量取520mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中，在防尘条件下，亚沸腾至约20mL，停止加热，冷却至室温，加1.0mL钼酸铵溶液（50g/L），摇匀，放置5min后，加1.0mL草酸溶液（50g/L），摇匀，放置1min后，加1.0mL对甲胺基酚硫酸盐溶液（2g/L），摇匀。移入比色管中，稀释至25mL，摇匀，于60℃水浴中保温10min。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取0.50mL二氧化硅标准溶液（0.01mg

5、/mL），用水样稀释至20mL后，与同体积试液同时同样处理。9CompanyLogo2、实验用水实验用水的贮存：各级用水均使用密闭的、专用聚乙烯容器。三级水也可使用密闭、专用的玻璃容器。各级水在贮存期间，其沾污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中的二氧化碳和其它杂质。因此，一级水不可贮存，使用前制备。二级水、三级水可适量制备，分别贮存在预先经同级水清洗过的相应容器中。10CompanyLogo2、实验用水特殊要求的实验用水：不含氯的水：加入亚硫酸钠等还原剂将自来水中的余氯还原为氯离子，用附有缓冲球的全玻璃蒸馏器（以下各项中的蒸馏均同此）进行蒸馏制取。不含氨的水 ：向水

6、中加入硫酸至pH小于2，使水中各种形态的氨或者胺最终都转变成不挥发的盐类，收集溜出液即得（注意：避免实验室内空气中含有氨而重新污染，应在无氨气的实验室进行蒸馏）。11CompanyLogo2、实验用水特殊要求的实验用水：不含二氧化碳的水 ：将蒸馏水或去离子水煮沸至少10min（水多时），或使水量蒸发10％以上（水少时），加盖放冷即可。不含酚的水：加碱蒸馏法：加入氢氧化钠至水的pH大于11（可同时加入少量高锰酸钾溶液使水呈紫红色），使水中酚生成不挥发的酚钠后进行蒸馏制得。不含砷的水：通常使用的普通蒸馏水或去离子水基本不含砷，对所用蒸馏器、树脂管和储水容器要求不得用软质玻璃

7、（钠钙玻璃）制品。进行痕量砷测定时，则应使用石英蒸馏器或聚乙烯树脂管及储水容器来制备和盛放不含砷的水。12CompanyLogo2、实验用水特殊要求的实验用水：不含铅（重金属）的水：用氢型强酸性阳离子交换树脂制备不含铅（重金属）的水，储水容器应做无铅处理方可使用（将储水容器用6mol/L硝酸浸洗后用无铅水充分洗净）。不含有机物的水：将碱性高锰酸钾溶液加入水中再蒸馏，在再蒸馏过程中应始终保持水中高锰酸钾的紫红色不得消退，否则应及时补加高锰酸钾。13CompanyLogo3、化学试剂试剂的质量规格试剂的选用试剂的保管试剂及标准溶液的配制和使用