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时间:2020-01-29
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1、环境监测实验室基础雅安市环境监测站实验室环境实验用水化学试剂监测分析操作基本技术主要内容实验室布设原则:安全;操作方便;避免交叉污染设置通风橱、排气罩、地漏、恒温恒湿装置、废水废气和废物的收集处理装置分析项目的安排上,应特别注意避免项目间的相互交叉污染,应分室进行实验用水实验用水通常是指用于器皿的最后冲洗、样品稀释和试剂配制等所用的水。影响:增加空白值,样品分析结果偏低;标准偏差增大,检出限偏高;干扰对待测物的精确测定实验用水的质量要求必须满足《分析实验室用水规格和试验方法》GB6682-1992要求级
2、别:一级水。用于由严格要求的分析实验,如HPLC。可通过二级水经过石英蒸馏器或离子交换处理后,经0.2um微孔滤膜过滤制取二级水。用于无机痕量分析,如原子吸收、原子荧光、ICP等。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取三级水。用于一般化学分析实验,但是不包括COD、BOD等的测定。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取实验用水的质量要求项目一级二级三级pH(25℃)5.0~7.5电导率(25℃)mS/m≤0.01≤0.10≤0.50可氧化物(以O计)mg/L≤0.08吸光度(254nm,1cm光程)≤0.0
3、01≤0.01蒸发残渣(105±2℃)mg/L≤1.0≤2.0可溶性硅(以SiO2计)mg/L≤0.01≤0.02实验用水的制备蒸馏法:常见有玻璃蒸馏器、石英蒸馏器、亚沸蒸馏器等。特点:简单易操作,制水量大;缺点:值得水中难避免易挥发物质离子交换法:去除水中的阴阳离子,有机物和非电解质难去除电渗析法组合法特殊要求的实验用水制备无氨水:阳离子交换树脂柱制得去离子水;加硫酸至pH<2后经蒸馏的馏出液无酚水:加氢氧化钠至pH>11后经蒸馏的馏出液无氧或无二氧化碳水:用纯氮通入水中吹气以去除氧或无二氧化碳制得无
4、金属离子:亚沸蒸馏器制备不含有机物水:碱性过锰酸钾蒸馏,蒸馏过程中保持红紫色不褪实验用水的贮存贮存仪器应注意防止溶出物质可能的污染玻璃容器可出现钾、钠等离子的溶出物聚乙烯容器会有微量有机物溶出乳胶管会有微量酚类化合物容器应不定期充分洗净后使用实验用水最好现制现用,不宜久贮化学试剂质量规格级别名称符号标签颜色应用范围一级优级纯GR绿精密分析研究二级分析纯AR红定性、定量三级化学纯CP蓝一般分析四级实验试剂LR黄或其他一般化学制备高纯试剂:超纯、特纯、光谱纯基准试剂:直接用类配制标准溶液pH基准试剂:用于配
5、制pH标准缓冲溶液色谱纯试剂:用作色谱分析的标准物质其他:指示剂、生化试剂、生物染色剂及专用试剂化学试剂配制和使用√根据不同的工作要求选用不同等级试剂;√同一实验中所用试剂纯度要匹配,包括纯水和器皿的洁净程度√注意试剂的生产时间、批号、保质期等√防止取用试剂时沾污的发生:遵循只出不进,量用为出的原则;一瓶一匙,倾倒取样√易挥发试剂应在通风柜内进行√腐蚀性试剂遵循有关安全规定√试剂用毕,及时放回原处√注意所配制试剂的有效期实验室操作基本技术器皿的清洗:根据实验要求、污物性质和污染程度来选用。使用后马上冲洗
6、洗涤方法:一般洗涤方法;铬酸洗液洗涤法;酸类洗涤法、碱类洗液洗涤法;有机溶剂洗涤法;水蒸汽洗涤法等皿壁能被水均匀润湿,无水珠无条纹玻璃仪器的干燥控干:倒置滴水架上晾干烘干:110~120烘箱烘烤1小时。量器不能吹干:急待使用可用电吹风吹干烤干:酒精灯玻璃仪器的存放移液管可置于有盖的搪瓷盘中,垫以清洁滤纸滴定管可倒置于滴定架上,加罩防尘比色皿、比色管收在专用盒内有磨口塞要衬纸加塞保存凡有配套塞、盖的玻璃仪器必须保持原装配套,不得拆散使用和存放量器的校准量器:量入式:容量瓶、量筒量出式:滴定管、量筒、量杯实
7、验室进行容量检定时通常使用衡量法,即先对量器的某一容量标线内所容纳或放出的水进行称量,再查出该温度下水的密度将质量换算成体积,再与实际体积相比较称量操作天平的选用:根据被称量物的质量和称量要求的精度来选择相应精度的天平,称量物的质量不能超过天平的最大载荷称量过程应保持安静、专心,操作必须轻、稳、准。任何试剂不得在天平盘上直接称量
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