行业标准：GB12594-1990 工作基准试剂(容量) 溴酸钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB12594一90澳酸钾WorkingchemicalPotassiumhroma妞本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。分子式:KBrO,相对分子质量:167.00(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)澳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.90%-100.10%工作墓准试剂(容量)澳酸钾的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶

2、液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB609化学试剂总氮量测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9724化学试剂pH值测定通则GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂抓化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1澳酸钾(KBros)含量，00:99.90-100.1

3、003.2PH(250C):5.0-7.0,3.3杂质最高含量，%:国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一01实施GB12594-90名称工作基准(容量)澄清度试验，号2干燥失重0.1氯化物及氯酸盐〔以ci计)0.03澳化物(B丁)0.005硫酸盐(SO,)0.005总氮量(N)0.001铁(FO0.0005重金属(以Pb计)0.00054试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1

4、澳酸钾(KBrO3)含量测定4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取。.15g于120士2℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na3S303)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)

5、计算:································⋯⋯(1)(爪2一扭，)m_X,0.049030‘式中硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;码第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;肠一待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;扭3—空白试验所用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;0.049030一一与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc(Na3S30s)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。:①公式(”中m=ms,m:在代入公式前应按GB10737中

6、附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②重铬酸钾的密度为2.69B/cm',4.1.2含量的测定称取。.I9测定干燥失重后的试样，精确至0。..00001g,置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10-C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc(Na,S,O,)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。GB12594一90含量的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度

7、的标定所使用的电极为同一套电极。澳酸钾(KBr03)含量按式(2)计算(m;一m,)cX0.027833.人一—-一不m-一一一一入IU。‘’“二’二‘二’··⋯‘·····⋯⋯又艺少式中:x一一澳酸钾的百分含量，%;7Po，一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,9;。:一空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;c-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0.027833-—与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na2S203)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的澳酸钾的质量;。。—试样的质量

8、，9注:①公式(2)中二;、二‘、二。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②嗅酸钾的密度为3.27g/cm',4.2pH值测定称取5g试样，精确至。.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中