GB12594-1990 工作基准试剂(容量) 溴酸钾.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB12594一90澳酸钾WorkingchemicalPotassiumhroma妞本试剂为白色结晶粉末，溶于水，几乎不溶于乙醇。与有机物、硫化物或其他还原物质混合研磨，即可发生猛烈爆炸。分子式:KBrO,相对分子质量:167.00(按1987年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)澳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.90%-100.10%工作墓准试剂(容量)澳酸钾的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB

2、602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB609化学试剂总氮量测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9724化学试剂pH值测定通则GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9729化学试剂抓化物测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1澳酸钾(KBros)含量，00:99.90-100.1003.2PH(250C

3、):5.0-7.0,3.3杂质最高含量，%:国家技术监督局1990一12一18批准1991一12一01实施GB12594-90名称工作基准(容量)澄清度试验，号2干燥失重0.1氯化物及氯酸盐〔以ci计)0.03澳化物(B丁)0.005硫酸盐(SO,)0.005总氮量(N)0.001铁(FO0.0005重金属(以Pb计)0.00054试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1澳酸钾(KBrO3)含量测定4.1.

4、1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取。.15g于120士2℃干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及15mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na3S303)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度按式(1)计算:·····················

5、···········⋯⋯(1)(爪2一扭，)m_X,0.049030‘式中硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;码第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;肠一待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;扭3—空白试验所用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;0.049030一一与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc(Na3S30s)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。:①公式(”中m=ms,m:在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正。②重铬酸钾的密度为2.6

6、9B/cm',4.1.2含量的测定称取。.I9测定干燥失重后的试样，精确至0。..00001g,置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10-C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液Cc(Na,S,O,)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。GB12594一90含量的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所使用的电极为同一套电极。澳酸钾(KBr03)含量按式(2)计算(

7、m;一m,)cX0.027833.人一—-一不m-一一一一入IU。‘’“二’二‘二’··⋯‘·····⋯⋯又艺少式中:x一一澳酸钾的百分含量，%;7Po，一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,9;。:一空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;c-硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0.027833-—与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na2S203)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的澳酸钾的质量;。。—试样的质量，9注:①公式(2)中二;、二‘、二。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件

8、)之规定进行浮力校正。②嗅酸钾的密度为3.27g/cm',4.2pH值测定称取5g试样，精确至。.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中