《GB1258-1990-工作基准试剂(容量)碘酸钾》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB1258一90碘酸钾代替GB1258-77WorkingchemicalPotassiumiodate本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:1(10,相对分子质量:214.00按1987年国际原子量)1主肠内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)碘酸钾的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%一100.05写工作基准试剂(容量)碘酸钾的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制

2、备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB609化学试剂总氮量测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9724化学试剂pH值测定通则GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9739化学试剂铁测定通用方法GB10737工作基准试剂(容量)称量电位滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3--1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1碘酸钾(K103)含量，%:99.95-100.05,3.

3、2pH(25℃);5.0-8.0,3.3杂质最高含量，%:国家技术监督局1990一12一18批准1991-12一01实施GB1258一90名称工作基准(容量)澄清度试验。号2卜燥失重0.1抓化物及抓酸盐(以ci计)0.005碘化物(1)0.001硫酸盐(so,)0.003总氮IA(N)0.002铁(FO0.0002重金属(以Pb计)0.00054试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,GB602,GB603之规定制备，实验室用水应符合G

4、B6682中三级水规格。4.1碘酸钾(KIO,)含f测定4.1.1硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.15g于12。士2C干燥至恒重的第一基准试剂(容量)重铬酸钾，精确至。.00001g,置于反应瓶中，溶于25mL水。加2g碘化钾及]5mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过}0C)，用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液(c(NBpS,%)=0.1mol/kg)滴定至

5、终点。同时做空白试验。硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:m_X,⋯“··.··.。，⋯“·，··。。·····。。。⋯⋯(])(价:一仇，)0.049030式中:一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;m一第一基准试剂(容量)重铬酸钾的质量，9;仇待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;饥空白试验待标定的硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,g;0.049030一一与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na,S,O,)二1.0000mol/kg〕相当的

6、以克表示的重铬酸钾的质量。注①公式(1)中m=m2,m:在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正②重铬酸钾的密度为2.698/cm'o4.1.2含量的测定称取0.1g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，置于反应瓶中，溶于25mL水，加3g碘化钾及5mL盐酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10min，加150mL水(不超过10℃)。用213型铂电极作指示电极，用212型饱和甘汞电极作参比电极，按GB10737之规定，用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔。(Na2Sz0

7、a)=0.1mol/kg〕滴定至终点。同时做空白试验。含fit的测定与硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液浓度的标定所用的电极为同一套电极碘酸钾(KI02)含量按式(2)计算:(}n‘一.,)cX0.035667__A一一~ms一一X1VU‘·””’‘”““””‘””‘’‘”‘(2)GB1258一90式中:X—碘酸钾的百分含量，%;。‘—硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量,9;，:一空白试验所用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的质量，9;。一硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0.035667—

8、与1.0000g硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液〔c(Na3S203)=1.0000mol/kg〕相当的以克表示的碘酸钾的质量;二。—试样的质量，9。注:①公式(2)中二。、，。、二。在代入公式前应按GB10737中附录B(补充件)之规定进行浮力校正②碘酸钾的密度为3.89g/cm',4.2pH值测定称取5g试样，精确至。.01g，溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定试样称量须精确至。·01g,4.3.1澄清度试验称取5g试样，溶于100mL水中。其