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《行业标准：GB7731.9-1987 钨铁化学分析方法 碘化铋光度法测定铋量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准钨铁化学分析方法UDC669.1527:543.06碘化秘光度法测定秘量GB7731.9一87MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThebismuthiodidephotometricmethodforthedeterminationofbismuthcontent本标准适用于钨铁中秘量的测定。测定范围:小于。.06000本标准遵守GB1467-78}冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸、氢氟酸分解，用硫酸处理冒白烟，在含酒石酸的硫酸溶液中通人硫化氢，使镑
2、与铜、锡等共沉淀，再以硫化钾处理，使秘与铜、锡等分离。灼烧氧化物，以硝酸溶解.在硫酸高铁钱存在下，以氢氧化馁将秘共沉淀分离出来，用硫酸溶解，加入碘化钾和次磷酸钠使秘发色，测定其水溶液的吸光度。低量镑以异戊醇萃取，测定有机相的吸光度。2试荆2.1酒石酸(w体)2.2氢氟酸伽=1.12g/mL)2.3硝酸(1+1)2.4硫酸(1+1)2.5硫酸(1+100)a2.6氢氧化馁(1+1).2.7硫酸铜(CuSO,"5H,O)溶液(0.2})2.8硫化氢2.9次磷酸钠溶液(25%)2.10碘化钾溶液(10/)2.11硫酸高铁馁溶液:称取1g硫酸高铁按CFe,(
3、SO,),(NH,),SO,"24Hz0),N水溶解，稀释100mL,混匀。2.12硫化钾溶液:将氢氧化钾溶液(10/)通人硫化氢，使其饱和，再加人三倍的氢氧化钾溶液(10/),混匀。2.13硫化钾洗涤液以水将硫化钾溶液(2.12)稀释10倍。2.14酒石酸洗涤液:将1g酒石酸溶解于已通硫化%(2.8)饱和的100m[，硫酸(1十100)中2.15异戊醇。2.16秘标准溶液:(0.lmgBi/mL)2.16.1称取0.100Og(纯度99.5%以上)溶解于lOmL硝酸中(2-3)，加入lOmL硫酸(2-4)，加热至冒硫酸白烟，冷却.移人1OOOmL容
4、量瓶中，以硫酸(2-5)稀释至刻度。此溶液lml含。.lmg铸。中华人民共和国冶金工业部1987一03一31批准1988一03一01实施Gs7731.9一872.162移取10.00mL秘标准溶液(2.16.1)，以硫酸(2-5)准确地稀释10倍。此溶液1mL含lopg秘。3试样试样应通过0.088mm筛孔。4分析步骤4.1试祥量称取2.000og试样。4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1试样溶液的制备将试样(4-1)置于铂皿中，盖上盖，加入1OmL硝酸(2.3),滴加氢氟酸(2.2)分解试样。加入10mL硫酸(2.4)，加热冒硫酸
5、白烟5min，注意蹦沸，冷却。以水将内溶物洗入500mL烧杯中，以氢氧化按(2.6)和硫酸(2-4)交替洗涤附着于铂皿上的沉淀，使其呈酸性并合并于前面的烧杯中4.3.2钨的分离在溶液(4.3.1)中加入log酒石酸(2-1)溶解后，加入4mL硫酸铜溶液(2.7)，用氢氧化按(2.6)中和并过量20mL,以水稀释至约300mL，加热至近沸并持续数分钟，使溶液清亮，以硫酸(2.4)中和再过量6mL,激烈地通入硫化氢30min以上。在温处静置片刻，使其陈化，用致密滤纸过滤分离，以酒石酸洗涤液(2.14)洗5-6次，用硫化氢饱和的硫酸(1+100)洗涤4^-
6、5次，弃去滤液及洗液4-3.3共存元素的分离将沉淀洗入原烧杯中，保存滤纸。于溶液中加入50mL硫化钾溶液(2.12)，在40^-50℃的水浴中加热约30min后加50mL水，混匀，于原滤纸上过滤.以硫化钾洗液(2.13)洗涤5-6次，弃去滤液和洗液沉淀连同滤纸一起移入30MI.瓷塔涡中，灰化，在550℃处灼烧氧化物。冷却后，于柑竭中加入15mL硝酸(2.3)，加热溶解氧化物，移千3OOmL烧杯中，取出增祸以水洗净，加入lOmL硫酸高铁按溶液(2.11)以水稀释至100mL左右.用氢氧化按(2-6)中和，再过量loml，煮沸5min，在温处静置1一2h
7、,以致密滤纸过滤，用温水洗数次，弃去滤液及洗液。沉淀以温水洗回原烧杯中，加人30m1.硫酸(2-4)加热溶解沉淀以原滤纸过滤，以温水充分洗涤。滤液收集于100mL容量瓶中，冷却后，以水稀释至刻度，混匀。弃去残留物。4.3.4发色4-3-4.1当试样含秘量为。.015%以上时，移取25.OOml溶液(4-3-3)于100mL容量瓶中，加水约30mL，加入5mL碘化钾溶液(2.10),10mL次磷酸钠溶液(2-9)，振荡混匀，静置20min，使游离碘消失后，以水稀释至刻度4-3-4.2当试样含韧量为。.015%以下时，移取50.OOmL溶液(4-3-3)
8、于125mL分液漏斗中加入5mL碘化钾、lOmL次磷酸钠溶液(2.9),静置约20min，使游离碘消失后，加
