行业标准：GB7731.5-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdf

《行业标准：GB7731.5-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准钨铁化学分析方法UD(一669.15'27:543-06相蓝光度法测定硅量GB7731.5一87MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofsiliconcontent本标准适用于钨铁中硅量的测定。测定范围小干1.10%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以草酸和过氧化氢分解，以高锰酸钾氧化钨成钨酸，过滤在滤液中加入钥酸钱和硫酸亚铁钱，使之反应生成硅钥蓝，测量其吸光

2、度2试剂以下试剂除高锰酸钾溶液(10%)外，均采用聚乙烯容器保存勺司.仁..草酸(固体)。几勺乙乙…氢氟酸:量取87mL氢氟酸伽=1.15g/ml.)，以水稀释至l000mL八﹃2J~硫酸(1+6)n月乙件过氧化氢(市售3000)0勺L乙…J过氧化氢(1十9)0工J矛曰高锰酸钾溶液(10y').力了乙叮钥酸按溶液:称取1068钥酸t'C(NH,)IMo,014.4H,O〕以温水溶解，冷却后.用水稀释}F1000mL,。使用时用中速滤纸过滤后使用2iR.8=7硫酸亚铁馁溶液:称取300g硫酸亚铁按CFeSO,-(NH)SO,-6H,07以500m1_水溶解，加八200rnL硫酸(1+1)

3、以水稀释至1000M工，混匀2.9铁溶液(lmgFe/mL):称取0.100Og纯铁(纯度为99.5%以上)移于铂11[中，加入lOmL盐酸印=1.19g/mL),12ml硫酸(1+1)1缓慢加热溶解后，加入10m1氢氟酸(p=1.15g/ml)，加热蒸发冒硫酸白烟3^5miu(硫酸蒸发量在1mL以内)，冷却后，以水稀释至l00mL.混匀2.10硅标准溶液(10pgSi/mL)称取。.214Og二氧化硅(纯度99.5%以上)置于铂tig中，加入2g无水碳酸钠，混匀，熔融，冷却后，以水溶解，移入1OOOmL容量瓶中用水稀释至刻度.混匀，作为母液，使用时准确移取部分付液，以水准确稀释10倍

4、，混匀，作为标准溶液3试样试样应通过。.088mm筛孔4分析步骤4.1试样量中华人民共和国冶金工业部1987一03-31批准1988一03一01实施GB7731.5一87当硅含量小于或等于0.2%时，称取。.500Og试样。当硅含量大于。.20a时，称取。.200Og试样4.2空白试验随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于300mL烧杯中，加入3-4g草酸(2.1)，将20mL过氧化氢(2-4)分两次加入，盖上表皿.缓慢加热使之分解后，加入17mL硫酸(2.3),煮沸分解过氧化氢，边加热边加入少量高锰酸钾溶液(2-6)，至生成二氧化锰沉淀冷却，然后滴加过氧化氢(2.

5、4)分解二氧化锰后，煮沸以分解过剩的过氧化氢。溶液在常温下移入l00mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀4.3-2将试液(4.3.1)以双层滤纸干过滤于300mL烧杯中，移取10.OOML滤液于100ML容量瓶中，以水稀释至溶液体积约50mL，加入lOmL钥酸钱溶液(2-7)，在沸水浴中加热30s,流水冷却至30℃左右，加人20mL氢氟酸(2.2),立即边摇动边加人5mL硫酸亚铁铁溶液(2.8)，以水稀释至刻度，混匀静置约lmin4.3.3将部分溶液(4-3.2)移干比色皿中，在波长810nm处，以水作参比，测量其吸光度4.3.4减去随同试样空白吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。4.4

6、工作曲线的绘制移取。、5.00,10.00,15.00,20-00,25.OOmL硅标准溶液(2.10)，分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL铁溶液(2.9),以水稀释至溶液体积为50m1左右，以下按4.3.2款中自“加入lOmL钥酸按”至4.3.3款进行。减去试剂空白的吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算硅的百分含量;Si(%)=mm=,r又100式中:ml—从工作曲线上查得的硅量+B;m=—试样量.R;r—试液分取比。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差硅量允许差成0.500.03>0.50-1.100.0S附

7、加说明:本标准由吉林铁合金厂负责起草。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB583-65《钨铁化学分析方法》作废