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《行业标准：GB7731.4-1987 钨铁化学分析方法 钼蓝光度法测定磷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准钨铁化学分析方法UDC669.:543.相蓝光度法测定磷量GB77314一87MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThemolybdenumbluephotometricmethodforthedeterminationofphosphoruscontent本标准适用于钨铁中磷量的测定测定范围:小于。.06%.本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样以硝酸和氢氟酸分解，高氯酸处理冒白烟，以水溶解可溶性盐类.ED
2、TA掩蔽铁，加入硫酸敏，在氨性溶液中使磷生成磷酸按被与氢氧化铁共沉淀‘分离后以盐酸溶解沉淀物，用高氯酸处理，以亚硫酸氢钠还原铁，加人钥酸钱和硫酸麟反应生成钥蓝，测量其吸光度2试剂2.1氢氟酸(P二1.15g/mL)a2.2硝酸(1+1)o2.3盐酸(P--1.lgg/ml-)2.4盐酸(1+3).2.5高氯酸幼二1.67g/mL)2.6硝酸钱溶液(100)2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液c10%)2.8氢氧化按伽=().90g/mL)2,9硫酸敏溶液(2Y,)2.10亚硫酸氢钠溶液(lo/)2-11发色试剂溶液2.11.
3、1钥酸钱溶液(2X)称取20g钊酸钱C(NH,),Mu7O,,"4H,0],用100mL温水溶解甲加入700ml,硫酸(1+1),冷却至室温，以水稀释成1000-L,混匀。2.11.2硫酸阱C(NH,),H,SO,)溶液(0.1502.11.3取25m工_钳酸钱济液(2.11.1),IOMI硫酸阱溶液(2.11.2)和65n,L水用时混合2,12磷标准溶液(IOOpgP/-I,)你取0.4394g经lIo'c烘干至恒重并W;存于干燥器中的磷酸二氢钾(KH刃o').再溶解子水中.移于1000mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀3试
4、样试样应通过。.0$$mm筛孔。中华人民共和国冶金工业部1987一03-31批准1988一03一01实施GB7731.4一874分析步骤4-1试样量称取1.000Og试样。4.2空白试验随同试样做空白试验4.3测定4.3.1将试样(4.1)置于铂皿中，盖上盖，加入lOmL硝酸(2.2),滴加氢氟酸(2.1)分解试样，加入lOmL高氯酸(2-5)，加热冒高氯酸白烟5-6min，放冷后加温水加热，溶解可溶性盐类，移于500rnL烧杯中，附着于铂皿中的钨酸以少量氢氧化按(2.8)溶解，加盐酸(2-3)呈酸性后合并于原烧杯中，加水稀释
5、至溶液体积约150mL，加人50mLEDTA(2.7)，加热至80-90'C，加入氢氧化铰(2-8)使溶液呈棕红色，加入30mI硫酸敏溶液(2.9)，再加人30mL氢氧化按，稍冷，用中速滤纸过滤，用氨性的硝酸按溶液(2.6)洗净烧杯，并洗涤沉淀数次，弃去滤液。沉淀以温盐酸(2.4)溶解，以温水洗净收集于原烧杯中，加入20mLEDTA(2-7)，加热至80-90`C，加入氢氧化按(2.8)使溶液呈棕红色并过量20mL，煮沸，稍冷，用中速滤纸过滤，用氨性的硝酸按溶液(2-6)洗涤烧杯，并洗涤沉淀数次，弃去滤液沉淀以温盐酸(2.4)
6、溶解于250mL锥型烧杯中，加入lOmL高氯酸(2.5)，加热冒白烟使液量在5mL以下，放冷后加温水30mL溶解可溶性盐类，过滤，以温水充分洗净，弃去残留物。滤洗液收集于IOOmL容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。4.3.2移取10.00MI溶液(4.3.1)于100mL容量瓶中，加lOmL亚硫酸氢钠溶液(2.10)，在沸腾的水浴中加热数分钟，立即加入25mL溶液(2-11-3)，再在沸水浴中加热约15min，以流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀4.3.3将部分溶液(4.3.2)移于比色皿巾，以水为参比，在波长82
7、5nm处测量其吸光度4.3.4减去随同试样空白的吸光度，从工作曲线_r查出相应的磷量。4-4工作曲线的绘制移取。,2.00,4.00,6.00,8.OOmL磷标准溶液(2.12)分别置于一组烧杯中，各加人5mL高氯酸(2.5)加热产生高氯酸白烟，用30mL水溶解后，冷却至室温，移于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，以下按4.3.2款至4.3.3款进行，减去试剂空白的吸光度，以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5分析结果的计算按下式计算磷的百分含量:P(/0a)=m=rX100式中:m,从工作曲线上查得的磷量，9
8、;试样量'g;r—试液分取比。6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下列允许差GB7731.4一87磷量允许差0.0300.003>0.030^-0.0500.004>0.050--0.0600.006附加说明:本标准由吉林铁合金厂负责起草自本标准实施之日起，原冶金工业部部
