行业标准:GB2116-1980 硒中硅量的测定(硅钼蓝吸光光度法).pdf

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1、中华人民共和国r1一一一一“‘’‘t国家标准1I1I1GB2116--801硒中硅量的测定1I1I(硅铂蓝吸光光度法)‘工___.______J总则及一般规定按GB1467--78执行1.方法提要硒用硝酸溶解,使硒形成二认化硒挥发除去,不溶的几氧化硅加氢氟酸使其转为n1济硅’,铂酸钱在PH1.1--1.5生成硅铝杂多酸,用正戊醇萃取,有机相以硫酸联认一二抓化锡还原成硅铝监于波长720nm处,测其吸光度过剩的氟离子与硼酸生成稳定四氟化硼络阴离子不干扰硅的7ml定〕有酒石酸存在f,40微克砷、磷以及

2、硒中其余杂质均小干扰硅的测定测定范围:0.0002一{).002%2.试剂与设备硝酸(IL重1.42)、特纯、(1+I)o硫酸l比重1.84)、特纯、(1+1),(2.5N)〕氢氟酸:二次燕馏。酒石酸溶液(10%)钥酸馁溶液(10%):称取10克精制钊酸钱溶于热水中,并用水稀释至100毫升贮存于聚乙烯瓶中备用。硼酸:特纯、饱和溶液二氯化锡溶液(100/0):用盐酸(1‘1)配制(新鲜配制)硫酸联氮溶液二25%):用0SN硫酸配制、卜正戊醇f欠蒸馏水硅标准溶液:(甲)称取。.2142克纯二氧化硅置

3、于铂钳锅中.加5克碳酸钠.混匀加盖于900'C马弗炉中熔融I小时,取出冷却,移入聚乙烯杯中,加水低温溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含100微克硅(乙)移取50.00毫升溶液〔甲),置f1000毫升容量瓶中,用水稀释草刻度,摇匀,在即移入聚乙烯瓶中。此溶液侮毫升含5微克硅载气密闭燕发器(见下图):国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出上海冶炼厂起草GB2116-RO1一玻璃缸(0250mm);2一1000m1烧杯

4、:3电炉:4石书板:5一铂金址祸6-5000ml烧杯;7一红外灯;x、9一洗气瓶;10-自来水泵3.分析步骤称取1.0000克试样(随同试样做试剂空白、,置于30毫升铂柑祸中,用聚乙烯滴杆滴加5毫升硝酸(1+1),冷溶,而后将柑祸移入密闭器中,低温将溶液燕至白色二氧化硒出现,再将温度升至320'C使二氧化硒挥发完全。取出.冷却,向柑涡中加2毫升水、0.1毫升氢氟酸,摇匀,于15一400C放置40分钟。加8毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%钥酸钱溶液,用6一7滴硝酸(1,1)调i,PHI.1一1.5,

5、t-常温处放置15分钟。将溶液移入125毫升分液漏斗中,加5毫升10%酒石酸榕液、8毫升硫酸〔1-1),摇匀,加27毫升水,摇匀,加20毫升正1戈醇,振荡l分钟.静置,分层后弃去水相。有机相用2.5N硫酸洗涤2次(20+15毫升).每次振荡30秒钟,分层后弃去水相。向有机相中加5毫升。.25%a硫酸联氨溶液、0.2毫升10%二氯化锡溶液,振荡15秒钟,静置分层后弃去水相。将有机相移入25毫升干燥比色管中,以正戊醇稀释至刻度,混匀.II置澄清,移入1厘米液槽内,以正戊醉为参比,在分光光度计上,于波

6、长720nm处,测其吸光度。减去试剂空白的吸光度,从工作曲线L查出相应的硅箭工作曲线的绘制:移取。.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升硅标准溶液7-),分别置于30毫升铂琳锅内,用水稀释至4毫升,加0.1毫升氢氟酸、8毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%铂酸馁溶液.用硝酸(1+1)调至pHl.I一1.5。以下按分析步骤操作,测其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度,绘制工作曲线硅的百分含量按下式计算:rx10-0Si(%〕x100W式中:,—一自工作曲线上查得的硅量(微克)W--i尔样量(

7、克)。4.允许差含硅量(%)允许差‘环,0.0002-0.00090.00018大于0.0009-0.0020.0003

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1、中华人民共和国r1一一一一“‘’‘t国家标准1I1I1GB2116--801硒中硅量的测定1I1I(硅铂蓝吸光光度法)‘工___.______J总则及一般规定按GB1467--78执行1.方法提要硒用硝酸溶解,使硒形成二认化硒挥发除去,不溶的几氧化硅加氢氟酸使其转为n1济硅’,铂酸钱在PH1.1--1.5生成硅铝杂多酸,用正戊醇萃取,有机相以硫酸联认一二抓化锡还原成硅铝监于波长720nm处,测其吸光度过剩的氟离子与硼酸生成稳定四氟化硼络阴离子不干扰硅的7ml定〕有酒石酸存在f,40微克砷、磷以及

2、硒中其余杂质均小干扰硅的测定测定范围:0.0002一{).002%2.试剂与设备硝酸(IL重1.42)、特纯、(1+I)o硫酸l比重1.84)、特纯、(1+1),(2.5N)〕氢氟酸:二次燕馏。酒石酸溶液(10%)钥酸馁溶液(10%):称取10克精制钊酸钱溶于热水中,并用水稀释至100毫升贮存于聚乙烯瓶中备用。硼酸:特纯、饱和溶液二氯化锡溶液(100/0):用盐酸(1‘1)配制(新鲜配制)硫酸联氮溶液二25%):用0SN硫酸配制、卜正戊醇f欠蒸馏水硅标准溶液:(甲)称取。.2142克纯二氧化硅置

3、于铂钳锅中.加5克碳酸钠.混匀加盖于900'C马弗炉中熔融I小时,取出冷却,移入聚乙烯杯中,加水低温溶解,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含100微克硅(乙)移取50.00毫升溶液〔甲),置f1000毫升容量瓶中,用水稀释草刻度,摇匀,在即移入聚乙烯瓶中。此溶液侮毫升含5微克硅载气密闭燕发器(见下图):国家标准总局发布1981年10月1日实施中华人民共和国冶金工业部提出上海冶炼厂起草GB2116-RO1一玻璃缸(0250mm);2一1000m1烧杯

4、:3电炉:4石书板:5一铂金址祸6-5000ml烧杯;7一红外灯;x、9一洗气瓶;10-自来水泵3.分析步骤称取1.0000克试样(随同试样做试剂空白、,置于30毫升铂柑祸中,用聚乙烯滴杆滴加5毫升硝酸(1+1),冷溶,而后将柑祸移入密闭器中,低温将溶液燕至白色二氧化硒出现,再将温度升至320'C使二氧化硒挥发完全。取出.冷却,向柑涡中加2毫升水、0.1毫升氢氟酸,摇匀,于15一400C放置40分钟。加8毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%钥酸钱溶液,用6一7滴硝酸(1,1)调i,PHI.1一1.5,

5、t-常温处放置15分钟。将溶液移入125毫升分液漏斗中,加5毫升10%酒石酸榕液、8毫升硫酸〔1-1),摇匀,加27毫升水,摇匀,加20毫升正1戈醇,振荡l分钟.静置,分层后弃去水相。有机相用2.5N硫酸洗涤2次(20+15毫升).每次振荡30秒钟,分层后弃去水相。向有机相中加5毫升。.25%a硫酸联氨溶液、0.2毫升10%二氯化锡溶液,振荡15秒钟,静置分层后弃去水相。将有机相移入25毫升干燥比色管中,以正戊醇稀释至刻度,混匀.II置澄清,移入1厘米液槽内,以正戊醉为参比,在分光光度计上,于波

6、长720nm处,测其吸光度。减去试剂空白的吸光度,从工作曲线L查出相应的硅箭工作曲线的绘制:移取。.00,1.00,2.00,3.00,4.00毫升硅标准溶液7-),分别置于30毫升铂琳锅内,用水稀释至4毫升,加0.1毫升氢氟酸、8毫升饱和硼酸溶液、5毫升10%铂酸馁溶液.用硝酸(1+1)调至pHl.I一1.5。以下按分析步骤操作,测其吸光度。减去不加硅标准溶液的吸光度,绘制工作曲线硅的百分含量按下式计算:rx10-0Si(%〕x100W式中:,—一自工作曲线上查得的硅量(微克)W--i尔样量(

7、克)。4.允许差含硅量(%)允许差‘环,0.0002-0.00090.00018大于0.0009-0.0020.0003

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