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《行业标准：GB1254-1990 工作基准试剂(容量) 草酸钠.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准工作基准试剂(容量)GB1254一90草酸钠代替GB1254一77WorkingchemicalSodiumoxalate本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:Na2Ci04相对分子质量:134.00(按1987年国际原子量)1主肠内容与适用范围本标准规定了工作基准试剂(容量)草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于含量为99.95%一100.05%工作基准试剂(容量)草酸钠的检验。2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中
2、所用制剂及制品的制备GB609化学试剂总氮量测定通用方法GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB9724化学试剂pH值测定通则GB9728化学试剂硫酸盐测定通用方法GB9737化学试剂易炭化物质测定通则GB10738工作基准试剂(容量)称量滴定法通则HG3-119化学试剂包装及标志HG3-1168化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3技术要求3.1草酸钠(Na2Ci04)含量，,%:99.-95-100.-05.3.2PH(2500:7.5-8.5,3.3杂质最高含量，%:国家技术监督局1990一12一18批
3、准1991-12一01实施GB1254一90名称工作基准(容量》澄清度试验，号2干燥失重0.01氯化物(Cl)0.001硫化合物(以So计)0.002总氮量(N)0.001钾(K)0.005铁(Fe)0.0005重金属(以Pb计)0.001易炭化物质合格4试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB601,G8602,GB603之规定制备，实验用水应符合GB6682中三级水规格。4.1草酸钠(Na,C204)含i测定4.1.1高锰酸钾滴定分析用标准溶液浓度的标定称取0.2g于105士2℃干燥至恒重的定值基准试剂(容量)草
4、酸钠，精确至0.00001g,置于反应瓶中，溶于100mL硫酸溶液〔8%(V/V)7,按GB10738之规定，用待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液〔·(音KMnO,)一0.1mol/kg)滴定，近终点时力。热至。5"C,继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s,高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度按式(1)计算:‘一石m爪2X0m.0,67000式中:。—高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度，mot/kg{。一一定值基准试剂(容量)草酸钠的质量，9;m，一待标定的高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量，9;0.067000一与1.000。‘高锰溯敞姗肠麟液〔·(音KMnO,)=1.000
5、0mol/kg〕相当圳克表示的草酸钠的质量。4.1.2含虽的测定称取。.2g测定干燥失重后的试样，精确至0.00001g，按4.1.1条之规定，用高锰酸钾滴定分析用标准溶液〔‘(音KMn04)一。，1mol/kg〕滴定。含量的测定与滴定分析用标准溶液浓度的标定同时进行。草酸钠(Na2Cz0,)含量按式(2)计算:1R3，cX0.067000X100·················，’········，·⋯⋯(2)饥‘式中:X-一草酸钠的百分含量，%;，，一一高锰酸钾滴定分析用标准溶液的质量，g;-一高锰酸钾滴定分析用标准溶液的浓度，mol/kg;0.067000一与，
6、.0000g高锰洲敞撕肺邮液、bKMnO,)=1.0000mol/、相当MUA*示的草酸钠的质量;明。—试样的质量,g4.2pH值测定GB1254-90称取3g试样，精确至0.olg,溶于100mL无二氧化碳的水中，按GB9724之规定测定。4.3杂质测定试样称量须精确至。.01ge4.3.1澄清度试验称取4g试样，溶于100mL热水中。其浊度不得大于HG3-1168中规定的澄清度标准2号。4.3.2干燥失重称取log试样，精确至0.0001g,置于已在105士2c恒重的称量瓶中，于105士2℃的电烘箱中干燥至恒重。保留恒重后的试样用于含量测定。干燥失重按式(3)计算:
7、，一M'瓜业X100·································⋯⋯‘3，式中:X-一干燥失重，%;，—千燥前试样的质量，9;m2—干燥恒重后试样的质量，9.4.3.3氯化物称取1g试样，溶于20mL水及8mL硝酸溶液(250o)中，加1mL硝酸银溶液(17g/L)，摇匀，放置10min,所呈浊度不得大于标准。标准是取含0.01mg氯化物(C1)的杂质测定用标准溶液，与试样同时同样处理。4.3.4硫化合物称取Ig试样，置于蒸发皿中，加2mL水、2mL硝酸及2mL30%过氧化氢，盖以表面皿，在水浴上保温1h,蒸干。加少
