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时间:2020-07-25
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1、第八章定量分析中的一般步骤GeneralStepsinQuantitativeAnalysis§8.1试样的采取和制备§8.2试样的分解§8.3测定方法的选择§8.4分析结果准确度的保证和评价分析化学电子教案2021/7/29定量分析的一般步骤:取样试样预处理测定数据处理结果表示分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/29§8.1试样的采取和制备取样是定量分析中的第一步;取样的基本原则:具有代表性;取样的基本步骤:(1)收集粗样(原始试样);(2)将每份粗样混合或粉碎、缩分,减少至适合分析所需的数量;(3)制成符合分析用的试样。分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步
2、骤8.1.1取样的基本原则2021/7/29正确取样应满足以下要求:1.大批试样(总体)中所有组成部分都有同等的被采集的几率;2.根据给定的准确度,采取有次序的或随机的取样,使取样费用尽可能低;3.将n个单元的试样彻底混合后,再分成若干份,每份分析一次。分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/29随机抽取了10个样品,三种分析方案:测定十次混合后取1/10分析一次混合各测一次方案一方案二方案三√方案一、方案三所得结果的精密度相当;但后者的测定次数仅是前者的3/10。分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/298.1.2取样操作方法1.组成比较均匀的物料气
3、体、液体及某些固体气体:直接取样或浓缩取样;液体:在小容器中时,摇匀后取样;在大容器中时,上、中、下分别取样,混合;固体:随机取样;大气、湖海取样(分布不均匀):布点取样;分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/292.组成很不均匀的物料矿石、煤炭、土壤等:大小、硬度、组成均有较大差异。堆积时,大小分布不均,图中结点取样。大量个体包装:统计取样;平均试样采取量Q(kg)与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式估算:Q=K·d2d:试样中最大颗粒的直径,mm;K:表征物料特性的缩分系数;均匀铁矿石:K=0.02~0.3;不均匀:K=0.5~2.0;煤碳:K=
4、0.3~0.5。分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤.....2021/7/29固体试样取样的一般程序缩分:四分法1、粗碎筛分(4~6号)2、中碎筛分(20号)3、细磨100-200号分析试样100-300g缩分缩分缩分1号(分析)2号(备查)分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/298.1.3湿存水的处理湿存水:试样表面及孔隙中吸附的空气中的水。受粒度大小和放置时间影响。干基:去除湿存水后试样的质量。试样中各组分的相对含量通常用干基表示。试样通常需要干燥至恒重。热稳定性样品:烘干易受热分解试样的干燥:真空干燥至恒重;分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2
5、021/7/29例题:称取10.000g工业用煤试样,于100~105℃烘1h后,称得其质量为9.460g,此煤样含湿存水为多少?如另取一份试样测得含硫量为1.20%,用干基表示的含硫量为多少?解:分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/29§8.2试样的分解1.对分解方法的要求(1)分解完全、分解速度快;(2)分离测定容易;(3)不导致试样中待测组分损失或沾污;(4)无污染或污染小。2.常用分解方法湿法(溶解法):用酸或碱溶液分解试样;干法(熔融法):用固体碱或酸性物质熔融分解。特殊分解方法:氧瓶法、钠解、微波溶解等。分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021
6、/7/293.湿法分解中的溶剂选择原则(1)能溶于水的用水作溶剂;(2)不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂,碱性试样采用酸性溶剂;(3)还原性试样采用氧化性溶剂,氧化性试样采用还原性溶剂;分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/298.2.1无机物的分解1.溶解法分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/29分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/292.熔融法(熔剂与样品在高温下反应)(1)酸熔法常用熔剂:焦硫酸盐(K2S2O7);硫酸氢钾(KHSO4)适用对象:难溶于酸的碱性或中性氧化物、矿石;刚玉(Al2O3);金红石(TiO2)等;Ti
7、O2+K2S2O7=Ti(SO4)2(可溶性)+2K2SO4a.在瓷坩埚中进行;b.冷却后用稀硫酸萃取。KHF2可用来分解稀土和钍的矿物。分析化学电子教案-§8定量分析中的一般步骤2021/7/29(2)碱融法常用熔剂:Na2CO3、K2CO3、NaOH、KOH、Na2O2等Na2CO3、K2CO3分解:硅酸盐、酸性炉渣等;NaOH、KOH分解:硅酸盐、铝土矿、粘土等NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+CO2Ba
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