苯丙酮合成工艺改进.pdf

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1、18河北化工1997年第4期苯丙酮合成工艺改进武引文聂辉颜廷仁刘素乔贾增利(河北医科大学药学系石家庄市050017)摘要苯丙酮是一重要的有机合成中间体,已有多种方法合成,其中之一是付瑞德尔)克拉夫慈反应。我们对此制备过程进行了改进,用萃取法代替水蒸汽蒸馏,产率达88.6%。关键词苯丙酮丙酰氯合成付瑞德尔)克拉夫慈反应1引言芬等,还可作为香料的定香剂。根据文献报道,苯丙酮是重要的化工原料,它可以作为药其合成方法有下面几种:物合成的中间体合成甲妥因、利胆醇及它莫西比较上述路线,我们认为文献[1]的方法比的)140ml。在搅拌和冷却下,通过滴液漏斗将较好,因为其收率较高(84

2、%),操作简单。文献丙酰氯50.4g(0.545mol)和无水苯40ml组[2]收率虽然较高(83%),但原料涉及到格氏试成的混合溶液滴入上述反应物中。时间约1.5剂合成,原料溶剂要求十分严格,操作困难。文h,温度不超过20e,内容物为桔黄色。加毕使献[3]副产物多,收率太低,分离技术复杂。文反应物在50e维持2h,此时反应物由黄转为献[4]收率较好(82%),但反应时间长达24红褐色。放冷,将其以细流倒入碎冰中,同时进h。我们采用文献[1]方法进行合成。原文献中行搅拌。加入适量浓HCl使其全部变为溶液,反应结束后需水蒸汽蒸馏。我们改为萃取操转移至分液漏斗分离。苯层保存

3、,水层用苯萃取作。改进后的工艺时间缩短,能耗降低,溶剂又2次,每次60ml。合并苯层,碱洗,水洗,用无水可回收反复使用,收率由84%提高到88.6%。硫酸钠干燥,隔夜蒸馏。先收集苯,然后收集2实验过程214~218e的馏份,得无色透明液,重64.1g,24[1]将研成粉末状的无水AlCl380g(0.549nD=1.5255,收率为88.6%(文献20mol)盛于三颈瓶内,加入无水苯(CaCl2处理过nD=1.5269,收率为84%)。武引文等:苯丙酮合成工艺改进193问题与讨论和丙酰氯的摩尔比为:0.22B0.32,收率为本反应为付氏反应,无水操作很重要,关系78%。

4、这种配比与付氏反应通常要求的配比颠到实验的成功与否。因此,化学试剂、溶剂、催倒可能是造成产率低的原因。我们曾按这种配化剂、仪器一定要严格按无水操作进行。比实验,结果产率很低。无水AlCl3要研细,快速称量,尽快用苯覆盖以防暴露空气吸收水分。参考文献滴加丙酰氯的速度根据反应温度而定,防1WieliamTRead,etal.JAmChemSoc,1992,44:1746止反应过于激烈,不超过20e为宜。2HauserCRetal.JAmChemSoc,1948,70:426装置以四口瓶为好。若用三口瓶需三通管3GrantoC,etal.JOrgChem,1963,28:87

5、9使HCl气体畅通无阻。同时装好回流冷凝器、4LevineR,etal.JOrgChem,1975,40:1770干燥管及气体吸收装置。5章思规.精细有机化学品技术手册(下册).第1版.北50e、2h保温是必要的,否则会影响收京:科学出版社,1993[5]6樊能廷.有机合成事典.第1版.北京:北京理工大学出率。常压蒸馏沸点高,也可以减压蒸馏。有文[6]版社,1992献报道萃取法制取苯丙酮,但其中三氯化铝ImprovedSynthesisofPropiophenoneWuYinwen,NieHui,YanTingren,LiuSuqiao,JiaZengli(Pharma

6、ceuticalDepartment,HebeiMedicalUniversity,ShijiazhuangCity,050017)AbstractPropiophenoneisaimportantintermediateinorganicsynthesis.Ithasbeenpreparedinsomemethods.OneofthemisFriedel-Craftsreaction.Inourpreparation,theprocesswasimproved.Itisextractioninsteadofdistillationwithsteam.Yieldis88

7、.6%.Keywordspropiophenone,propionylchloride,synthesis,Friedel-Craftsreaction(收稿日期1997-01-13)(上接第17页)1/3~1/2,原料易得,应用领域广泛,在国外已钢网泡沫结构、夹心板等可用于建筑物或冷库大量采用。随着轻型保温材料的迅速发展,我的墙体、屋顶及制造活动板房、保温仓库等。国酚醛泡沫塑料也必将得到广泛应用。在石油、化工领域可用于容器、设备、管道参考文献的保温及用作防火隔离墙。此外,也可广泛用1殷荣忠,等.酚醛树脂及应用.化学工业出版社,1990于