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《行业标准：GB-T16484.14-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 磷酸根量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法GB/'r16484.14一1996磷酸根量的测定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofphosphorusradiclecontent1主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定方法本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定。测定范围:0.0025%一。10%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准
2、编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用酸溶解，在。.31-0.48.1/L盐酸介质中，磷与锑、铝酸铁生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锑酸铝蓝络合物。于分光光度计波长690nm处测量其吸光度。4试剂4.1过氧化氢(30/)04.2盐酸(1+2)4.3盐酸(1+10)04.4盐酸(1+1)04.5硝酸(1+1)4-6氨水(1+10)4.7锢酸钱溶液(40g/L)，高纯4.8酒石酸锑钾溶液(3g/L),4.9抗坏血酸溶液(20g
3、/L)，用时配制。4.10淀粉溶液(log/L)，用时配制。4.11磷酸根标准贮存溶液:称取0.2863g经105}-110't;烘干1h并在干燥器中冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾于25OmL烧杯中，加IOOMI水溶解，移入1OOOmL容量瓶中，加lOmL硝酸(川42g/m1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液工mL含200pg磷酸根4.12磷酸根标准溶液:移取20.OOmL磷酸根标准贮存溶液(4.11)于1OOOmL容量瓶中加5m1硝酸(p1.42g/ml,)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4p
4、g磷酸根。国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施Gs/'r16484.14一199613对硝基酚指示剂QOg/L),仪器分光光度计6试样6.1氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量.6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于105C-110℃烘2h,置于干燥器中，冷却至室温分析步骤测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值了.2试料按表1称取试料精确至。.000lg,表1磷酸根含量试液总体积移取试液体积%试9料mLml0.0025^0.00502.0505.0
5、00.0050^0.01020502.000.010^0.0401.01005.000.040--0.101.01002.007.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1试料的溶解:将试料(7.2)W.于100mL烧杯中，加lOmL盐酸(4.2)，加热溶解并蒸发溶液}.体积1^2mL，冷却至室温，按表1所述，将溶液移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.4.2按表1移取试液(7.4.1),置于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酚指示剂(4.13)，用氨水(4.6)调溶液至黄色.加盐酸(4.3
6、)调溶液至黄色刚消失。T4.3加1.6mL盐酸(4.4)，。.6mL铝酸钱溶液(4.7).2mL淀粉溶液(4.10),1.5m1抗坏血酸溶液(4.9),0.SmL酒石酸锑钾溶液(4.8)。依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5min7.4.4移取部分试液(7.4.3)于3cm比色皿中，以试料空白作参比，于分光光度计波长690-处测量其吸光度，从标准曲线上查出相应的磷酸根量。了·5工作曲线的绘制了.5门移取。，。.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.OOMI磷酸根标准溶液(4.12)分
7、别置于一组25mL容量瓶中，加lomi水，一滴对硝基酚指示剂(4.13),用氨水(4.6)调溶液呈黄色，滴加盐酸(4.3)调溶液至黄色刚消失以下按7.4.3条进行。7.5.2移取部分溶液(7.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比干分光光度计波长690nm处GGlil#-4'}1:吸*}度。以磷酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述按下式计算试料中磷酸根的百分含量:cB/T16484.14一1996.,V=Xlo-P0;(%)二义100mV式中:m,—自标准曲线
8、上查得的磷酸根量,;i9V—试液总休积.mL;v—移取试液的体积，mL;1n一一试料的质量，99允许差实验室之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2磷酸根含量允许差0.0025-0.0050OAK50.005~0.0100.0010.010-0.0400.0020.040-(L1000.005附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由甘肃稀土公司和包头稀土研究院起草。本标准主要起草人安小宁、陈一南
