GB-T16484.15-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 碳酸稀土中氯量的测定

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法GB/T1648415--1996碳酸稀土中氯量的测定Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate一Determinationofchlorinecontentinrareearthcarbonate1主题内容与适用范围本标准规定了碳酸稀土中氯含量的测定方法。本标准适用于碳酸稀土中氯含量的测定。测定范围:0.0050%-0.50%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB

2、1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用硝酸溶解，在硝酸介质中，氯离子与硫氰酸汞生成氯化汞络离子1，解离出的硫氰酸根与三价铁形成红色硫氰酸铁络合物，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。用外推法从标准加入曲线卜求得相应的氯量。4试剂4.1硝酸(1+3):先将硝酸煮沸除尽氮氧化物，再进行配制。4.2硫A酸汞乙醇溶液(3.5g/L):称取。.7g硫氰酸汞，加200mL无水乙醇溶解4.3硝酸铁溶液(150g/L):称取30g硝酸铁，加10mL硝酸(

3、4.1)，加190mI水溶解4.4氯标准贮存溶液:称取1.6485g经400-450℃灼烧过的氯化钠(优级纯)于500mL烧杯中，加200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氯4.5氯标准溶液:移取10.00mL氯标准贮存溶液(4-4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1MI一含20Ieg氯。5仪器分光光度计6分析步骤6.，测定数量称取二份试料进行平行测定，取其平均值国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实1acB/T16484.15

4、-1996试料将试样在1050C烘烤1.5h.置于干燥器中，冷却至室温后立即按表1称取试料精确至0.0001g表1敏含丝试料移取试液休积%gn月0.005-0-0102.0005.00>0.010-0.021.0005。口0>0.02~0.040.50005.00>o.04--0.100.25005_e{)>0.10-0.200.25002.50>0.20^-0.500.10002.506.3空白试验随同试料做空白试验。64测定6.4.1将试料(6.2)置于100mL三角瓶中，加20m1硝酸(4.1)盖上塑料盖

5、，低温加热(不出现沸腾)至完全溶解，冷却至室温。将溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀6.4.2按表1移取5份试液(6.4.1)分别置于一组25mL容量瓶中，其中一份用水稀释至刻度，混匀，作为补偿溶液其余四份分别加入。,1.00,2.00,3.00mL氯标准溶液(4.5)，加3.5mL硫氰酸汞乙醇溶液(4.2),2.5mL硝酸铁溶液(4.3)，依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置10min6.4.3将部分试料空白溶液(6.4.2)移入2cm比色皿中，用水作参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度

6、。6.4.4将部分试料溶液(6.4,2)移入2cm比色皿中，用补偿溶液(6.4.2)作参比，于分光光度计波长“。nm处测量其吸光度6.4.5以氯量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加入曲线，用外推法从标准加入曲线h求得被测溶液(6.4.2)氯最7分析结果的计算与表述按下式计算氯的百分含量:(m,一m,JVX10-0Cl(M)=只loomV,式中。t—从标准加人曲线上查得的试料溶液的氯量,fzg;、—从标准加入曲线上查得试料空白溶液的氯量,f1S;V—试液总体积，niL;V—移取试液的体积,ML;、—试料的质量，9

7、。8允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差GBYr16484.15-1996表2氯含量允许差0.0050^0.01500.0025>0.015-0.0300.004>0.030--0.0600.006>0.06-0.120.01>0.12-0-200.02>0.20^-0.500.04附加说明:本标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人刘文华、江红。