GB-T16484.5-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定

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1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氯化稀土中氧化钡量的测定GB/T16484.5一1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofbariumoxidecontentinrareearthchloride1主题内容与适用范围本标准规定了氛化稀土中氧化钡含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围。.40%--2.0%2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法的总则及一

2、般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，过滤，滤渣中的钡用硝酸、高氯酸溶解在稀酸介质中.it]空气乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长553.sDM处测量钡的吸光度。用标准加入法计算钡的含址o4试剂4.1无水碳酸钠。4.2硝酸(pl.42g/ml)。4.3高氯酸(p1.67g/mL)o4.4无水乙醇4.5盐酸(1十1)4.6碳酸钠溶液(20g/I)4.7燕化钡溶液(250g/L)o4.8钡标准溶液:称取1.4371g经110,C烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡，N..-1=-100mt.烧杯中.

3、加20tnL水，滴加盐酸(4.5)至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含1000hg钡。车9对硝基酚指示剂(1g八一)5仪器原子吸收分光光度计，附钡空心阴极灯在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钡的特征浓度应不大于5leg/n11.,国家技术监督局1996一07一09批准1997-01一01实施Gs/T16484.5一1996精密度:用最高浓度的标准溶液测量”次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.03;;用最低浓度的标准

4、溶液(不是零标准溶液)测量功次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.s00工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比.应不小于。.了仪器工作条件见附录A(参考件)6试样将氯化稀土试样破碎，迅速n.于称量瓶中，立即称量了分析步骤7门测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值7.2试料按表1称取试料，精确至0.0001go表1钡含址.试料，9试液总体积,mL分取试液体积，。L恤40一0-501.000050.0010-00>0.50一1.001.000050.00与.。(〕%1.0^2.00.50

5、0050.005.以}7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4门按表1将试料(7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠(4.1)的30ml-镍增祸中，复盖4g无水碳酸钠(4,1)粉于1000,C高温炉中熔融至流体状，摇匀继续熔融15min取出，冷却了.4.2将钳1}(7.4.1)W于250m工，烧杯中，加100-工水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全溶解后用水洗出琳祸.再次煮沸后取下，冷却至室温用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液(4,6)洗沉淀和滤纸4-,,次，水洗至无硫酸根为止弃去滤液。注检验方法:取10.1滤液置于25rt;工比色管中，加1滴对硝基酚

6、指示剂(4.9)用盐酸(4.5)调至黄色刚消失，对过量工滴，加2m1,无水乙醇(4.4),混匀。加3m1氯化钡溶液(4.7).混匀。10mm后溶液应透明无棍浊7.4.3将沉淀连同滤纸(7.4.2)置于100mL烧杯中，加30mL硝酸(4.2),5ml高氯酸(4.3)盖L表面皿，加热至冒高氯酸浓烟，直至近干，稍冷.加20-L水，加热溶解至清，冷却至室温。移入50ml、容觉瓶中，用水稀至刻度，混匀7.4.4按表1移取4份试液(7.4.3)W.于一组25mL容量瓶中，分别加入。,0.25,0.50,0.7'5nil,钡标准溶液(4.8),用水稀释至刻度.混匀7.

7、4.5使用空气一乙炔火焰，于原子吸收分光光度计波长553.snm处，以水调零测址试液(7.4.们的吸光度以钡浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准加人曲线，用外推法从标准加入曲线卜查出被测济液的钡浓度分析结果的计算与表述8飞按式(1、计0诫化稀土中钡的百分含41-GB/T16484.5一，996(‘一‘,)VV,xlo-,Ba(0/n)又100(I)mV,式中:‘-一由标准加入法求得的试料空白溶液的钡浓度,fig/ml,;一由标准加入法求得的被测试液的钡浓度，fcg/ml;V一一试液的总体积，ml;V,—移取试液的体积，ML;认-一被测试液的体积,ml;川-

8、一一试料的质量,g.8.2按式(2)计算氯化稀土中氧化钡的百分含量