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《GBT16484.12-1996 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 硫酸根量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法硫酸根量的测定GB/'r16484.12--1996Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate-Determinationofsulphateradiclecontent，主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定。测定范围:0.025%^'0.50%2弓!用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规
2、定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7729冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，干过滤。移取部分滤液，用盐酸调节酸度至。.01-0.02mot/Lo用氯化钠、丙三醇、乙醇作稳定剂，硫酸根与钡形成硫酸钡悬浊液，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。4试剂4.1无水碳酸钠。4.2盆酸(pb19g/mL).4.3盐酸(1+19)04.4氨水(1十1)4.5氯化钠溶液(300g/L)4.6丙三醇C+1)e47无水乙醇。4.8氯化钡溶液(250g/L)e4.
3、9硫酸根标准贮存溶液:称取1.4786g经110`C烘Ih并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠，置于100mL烧杯中，加50mL水溶清后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI,含1mg硫酸根。4.10硫酸根标准溶液:移取10.00mL硫酸根标准贮存溶液(4.9),置于100MI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100kg硫酸根。4.11对硝基酚指示剂(1g/L)o国家技术监督局1996一07一09批准1997一01一01实施.www.bzxzk.com.GB/T16484.
4、12-19965仪器分光光度计。6试样6门氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量6.2碳酸稀土试样的制备:将试样于105-C-110`C烘2h,置于十燥器中，冷却至室温。立即称量7分析步骤了.，测定数量称取两份试料平行测定，取其平均值。了.2试料按表1称取试样(6)，精确至。0001g,表1硫酸根含量试液总体积移取试液体积%ixm9mIml0.0250.0501.0000100.0020.00>0.050-0.1000.5000100.0020.00--0.10^-0.300.50001
5、00.0010.00>0.30^-0.500.2500100.0010.00了-3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1按表1将试料(7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠(4.1)的30mL镍增祸中，复盖4g无水碳酸钠(4.1)0置于1000C高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15min取出，冷却。7.4-2将钳祸(7.4.1)置于250mL烧杯中，加90mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全浸出后，用水洗出柑涡，再次煮沸后取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。试液
6、干过滤于干燥的250mL三角烧瓶中。7.4.3按表1移取滤液(7.4.2)置于100mL烧杯中，加1滴对硝基酚指示剂(4.11),滴加盐酸(4.1)至黄色消失并过量1滴，低温加热煮沸，浓缩至10mL，取下，冷却至室温。移入25mL比色管中，滴加氨水(4.4)至黄色出现，用盐酸(4.3)调至黄色刚消失。用水稀释至15mL,混匀7.4-4加。.8mL盐酸(4.3),混匀。加2mL丙三醇溶液(4.6),混匀。加2m1无水乙醇(4.7)>盖上塞子.用力晃动，放置1min。加4mL氯化钡溶液(4-8)，用水稀至刻度，
7、混匀。放置10mm7.4.5移取部分溶液(7.4.4)于3cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硫酸根量。7-5工作曲线的绘制7.5.1移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL硫酸根标准溶液(4.10)分别置于一组25ml_比色管中，用水稀释至10niL，加5mL氯化钠溶液(4.5),混匀。以下按7.4.4条进行。了.5.2移取部分溶液(7.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长400nm处测量其吸光
8、度。以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。.www.bzxzk.com.Gs/'e16484.12-19968分析结果的计算与表述按下式计算氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根的百分含量:-,Vxlo-,so'-(%)=x100州V式中:m,—自工作曲线上查得的硫酸根量,}+g;V—试液总体积，mL;V〕—移取试液体积,ml;m—试料的质量，只允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表Z所列允许差。表2硫酸根含量
