资源描述:
《行业标准:GB 31604.10-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB31604.10—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB31604.10—2016食品安全国家标准食品接触材料及制品2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)迁移量的测定1范围本标准规定了食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)中双酚A迁移量的液相色谱-质谱/质谱检测。
2、2原理对于食品接触材料及制品(聚氯乙烯、聚碳酸酯、环氧树脂及其成型品)的食品模拟物采用液相色谱-质谱/质谱进行检测,其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样,油基食品模拟物通过甲醇溶液萃取后进样利用液相色谱-质谱/质谱方法对食品模拟物中的双酚A进行检测,方法采用外标峰面积法定量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。3.1试剂3.1.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。3.1.2正己烷(C6H14):色谱纯。3.1
3、.3甲醇(CH3OH):色谱纯。3.2试剂配制3.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物:按GB/T5009.156操作。3.2.2甲醇-水混合液(1+1):量取100mL甲醇(3.1.3)和100mL水,混匀。3.3标准品双酚A(C15H16O2):纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1双酚A标准贮备溶液(1000mg/L):准确称取双酚A标准品10mg(精确至0.01mg),用甲醇定容至10mL。1GB31604.10—20163.4.2双酚A标准中间溶液(10mg/L):吸取1.0mL双酚A贮备液用甲醇定容至100mL。3.5仪器和设备3.5.
4、1液相色谱串联四级杆质谱仪:配电喷雾离子源(ESI)。3.5.2涡旋振荡器。3.5.3微量注射器:10μL、50μL、1000μL。3.5.4分析天平:感量0.0001g、0.01g。3.5.5恒温恒湿箱。3.5.60.2μm尼龙滤膜针式过滤器。4分析步骤4.1标准工作溶液及试样制备4.1.1标准工作溶液的制备4.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液准确吸取双酚A标准中间溶液0mL、0.01mL、0.05mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL于10mL容量瓶中,用水定容,得到双酚A浓度分别为0.00mg/L、0.01mg/L、0.05m
5、g/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准工作液。采用同样方式,分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度系列的双酚A标准工作溶液。4.1.1.2油基食品模拟物标准工作溶液分别称取1g(精确至0.01g)油基食品模拟物至7个具塞试管中,用经重量法校准的微量玻璃注射器分别移取0mL、0.01mL、0.03mL、0.05mL、0.07mL、0.1mL、0.3mL双酚A标准中间溶液于试管中,得到浓度分别为0.00mg/kg、0.10mg/kg、0.30mg/kg、0.50mg/kg、0.70mg/kg、1.0mg/kg、3.0mg/
6、kg的标准工作溶液。分别在每个试管中再加入3mL正己烷,混匀,加入2mL甲醇-水混合液(1+1),涡旋振荡2min,静置分层。用玻璃注射器吸取下层水溶液,通过0.2μm尼龙滤膜过滤后供测定用。4.1.2食品模拟物试液的制备4.1.2.1总则本标准食品模拟试验采用水基、酸性食品、酒精类、油基食品模拟物,可以包括水基、酸性食品、酒精类食品和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取,可在4℃冰箱中避光保存一周。4.1.2.2迁移试验注:实际食品模拟物及迁移条件参考相关国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则。4.1.2.2.1原料将原料样品单层紧密平铺于已知尺寸的纸上
7、,按长方体计算其表面积(厚度不可忽视),按每2食品接触面积需要10mL(或10g)食品模拟物,于40℃放置240h±0.5h,进行迁移试验(或0.06dm以重量计)。2GB31604.10—20164.1.2.2.2成型品根据成型品的几何形态,选择合适的迁移试验条件,详见GB/T23296.1相关描述。4.1.2.3浸泡液的处理4.1.2.3.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物准确量取迁移试验中得到的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物约1mL,通过0.2μm滤膜过滤后供测定用,平行制样2份。4.1.2.3.2油基食品模拟物准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟
8、物1g±0.01g于试管中,加入3mL正己烷,混匀,加入2mL甲醇