gb 31604.26-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．２６—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．２６—２０１６前言本标准代替ＧＢ／Ｔ２３２９６．７—２００９《食品接触材料塑料中环氧氯丙烷含量的测定高效液相色谱法》及ＳＮ／Ｔ２８９７—２０１１《出口食品接触材料金属材料表面涂层中环氧氯丙烷的测定气相色谱法》。本标准与ＧＢ／Ｔ２３２９６．７—２００９相比，主要变化如下：———标准名称修改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定”；———增加了

2、适用范围；———修改了涂层的制样方法；———增加了食品接触材料及制品中环氧氯丙烷迁移量的检测方法。Ⅰ犌犅３１６０４．２６—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定１范围本标准规定了食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的测定方法和迁移量的测定方法。本标准适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的测定方法和环氧氯丙烷迁移量的测定方法，其中高效液相色谱法适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸制品）中环氧氯丙烷的测定，气相色谱质谱法适用于食品接触材料及制品（塑料、涂料、纸和纸板）中环氧氯丙烷的迁移量的测定。环氧氯丙烷的测定

3、２原理试样中环氧氯丙烷经１，４二氧六环提取后，提取液用微蒸馏装置进行蒸馏，馏出液中的环氧氯丙烷经衍生后，其衍生物经过液相色谱分离，用荧光检测器测定环氧氯丙烷衍生物的含量，换算出试样中环氧氯丙烷的含量。采用外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１试剂３．１．１乙腈（Ｃ２Ｈ３Ｎ）：色谱纯。３．１．２９，１０二甲氧基蒽２磺酸钠（Ｃ１６Ｈ１３ＮａＯ５Ｓ），即ＤＡＳＮａ。３．１．３１，４二氧六环（Ｃ４Ｈ８Ｏ２）：纯度大于９９％，含水量应小于０．０１％。３．１．４甲醇（ＣＨ４Ｏ）：色谱纯。３．１．５强酸性阳离子交换树脂。３．

4、１．６氮气：纯度大于或等于９９．９％。３．１．７冰块。３．２试剂配制３．２．１甲醇溶液（８０％，体积分数）量取４００ｍＬ甲醇于５００ｍＬ容量瓶中，用水定容。１犌犅３１６０４．２６—２０１６３．２．２９，１０二甲氧基蒽２磺酸试剂（犇犃犛试剂）用２００ｍＬ甲醇溶液（８０％，体积分数）活化约５０ｇ预先处理好的强酸性阳离子交换树脂，然后用树脂填充内径为１ｃｍ的玻璃柱，直至树脂高度约２０ｃｍ，备用。称取１００ｍｇ的ＤＡＳＮａ于预先盛有２０ｍＬ甲醇的烧杯中，加热溶解，将溶液分２次～３次全部过强酸性阳离子交换树脂。用甲醇洗脱，使流出液流速约为０．５ｍＬ／ｍｉｎ，收集ｐＨ为１～２时的洗脱液，直至

5、ｐＨ开始上升。将所得洗脱液用氮吹仪吹干，制得ＤＡＳ试剂。应避光保存，保存期为一年。３．２．３犇犃犛乙腈溶液（５犿犵／犿犔）称取２０ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）ＤＡＳ试剂溶解于４ｍＬ乙腈中。临用现配，避光保存。３．３标准品环氧氯丙烷（Ｃ３Ｈ５ＣｌＯ，ＣＡＳ号：１０６８９８），纯度＞９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。３．４标准溶液配制３．４．１环氧氯丙烷标准储备液（１犿犵／犿犔）称取１００ｍｇ（精确至０．１ｍｇ）环氧氯丙烷于１００ｍＬ容量瓶中，用１，４二氧六环定容。溶液于－２０℃～２０℃避光密封储存，有效期为３个月。３．４．２环氧氯丙烷标准使用液（４０μ犵／犿犔）准确移取

6、２．０ｍＬ的环氧氯丙烷标准储备液（１ｍｇ／ｍＬ）至５０ｍＬ容量瓶中，用１，４二氧六环定容。３．４．３环氧氯丙烷的标准中间溶液分别移取０．０ｍＬ、０．５ｍＬ、１．０ｍＬ、２．０ｍＬ、３．０ｍＬ、４．０ｍＬ、５．０ｍＬ的环氧氯丙烷标准使用液（４０μｇ／ｍＬ）于７个２５ｍＬ的容量瓶中，用１，４二氧六环定容。标准中间液的浓度分别为０．０μｇ／ｍＬ、０．８μｇ／ｍＬ、１．６μｇ／ｍＬ、３．２μｇ／ｍＬ、４．８μｇ／ｍＬ、６．４μｇ／ｍＬ、８．０μｇ／ｍＬ。３．４．４环氧氯丙烷标准工作溶液分别移取１０．０ｍＬ１，４二氧六环于７个样品瓶中，再分别准确加入１００μＬ环氧氯丙烷标准中间溶液，加入磁力

7、搅拌棒，用隔垫和铝盖密封。并将样品瓶标记为Ａｂ。环氧氯丙烷标准工作溶液的浓度分别为：０μｇ／Ｌ、８μｇ／Ｌ、１６μｇ／Ｌ、３２μｇ／Ｌ、４８μｇ／Ｌ、６４μｇ／Ｌ、８０μｇ／Ｌ。４仪器和设备４．１高效液相色谱仪：配有２０μＬ定量环和荧光检测器。４．２分析天平：感量分别为１ｍｇ和０．１ｍｇ。４．３微蒸馏装置（如图Ａ．１所示）。４．４氮吹仪。４．５样品瓶：２０ｍＬ，配备铝盖和丁基橡胶隔垫或硅树脂橡胶隔垫，隔垫接触样品一面应涂有聚四氟乙烯