gb 31604.34-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 铅的测定和迁移量的测定

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1、中华人民共和国国家标准犌犅３１６０４．３４—２０１６食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定２０１６１０１９发布２０１７０４１９实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会犌犅３１６０４．３４—２０１６前言本标准代替ＧＢ／Ｔ５００９．６２—２００３《陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．６３—２００３《搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７２—２００３《铝制食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ５００９．７８—２００３《食品包装用原纸卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ

2、５００９．８１—２００３《不锈钢食具容器卫生标准的分析方法》、ＧＢ／Ｔ３５３４—２００２《日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法》、ＧＢ８０５８—２００３《陶瓷烹调器铅、镉溶出量允许极限和检测方法》、ＧＢ／Ｔ２１１７０—２００７《玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法》、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０《食品接触材料高分子材料铅、镉、铬、砷、锑、锗迁移量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》、ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１《食品接触材料金属材料食品模拟物中重金属含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、ＳＮ／Ｔ２８８６—２０１１《出口食品接触材料玻

3、璃容器类模拟物中铅、镉溶出测定火焰原子吸收光谱法》和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０《食品接触材料软木塞中铅、镉、铬、砷的测定电感耦合等离子体质谱法》中铅的测定和迁移量的测定。本标准与ＧＢ／Ｔ５００９．６２—２００３相比，主要变化如下：———标准名称改为“食品安全国家标准食品接触材料及制品铅的测定和迁移量的测定”；———增加了铅的测定；———增加了石墨炉原子吸收光谱法；———增加了电感耦合等离子体质谱法；———增加了电感耦合等离子体发射光谱法；———删除了二硫腙比色法。Ⅰ犌犅３１６０４．３４—２０１６食品安全国家标准食品接触材料

4、及制品铅的测定和迁移量的测定１范围本标准规定了食品接触材料及制品在食品模拟物中浸泡后铅迁移量及纸制品、软木塞中铅测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和火焰原子吸收光谱法。本标准适用于食品接触材料及其制品中铅迁移量及纸制品、软木塞中铅的测定。第一部分铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法２原理纸制品、软木塞等经粉碎后，采用干法消解，消解液经石墨炉原子化，在２８３．３ｎｍ处测定的吸收值在一定浓度范围内与铅含量成正比，与标准系列比较定量。３试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水

5、为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。３．１试剂３．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。３．１．３硝酸钯［Ｐｄ（ＮＯ３）２］。３．２试剂配制３．２．１硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸，加至９５０ｍＬ水中，混匀。３．２．２硝酸溶液（１＋９）：量取５０ｍＬ硝酸，加至４５０ｍＬ水中，混匀。３．２．３硝酸溶液（１＋１）：量取５０ｍＬ硝酸，加至５０ｍＬ水中，混匀。３．２．４磷酸二氢铵硝酸钯溶液：称取０．０２０ｇ硝酸钯，加少量硝酸溶液（１＋９）溶解后，再加入２．０ｇ磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（５＋９５

6、）定容至１００ｍＬ，混匀。３．３标准品硝酸铅［Ｐｂ（ＮＯ３）２，ＣＡＳ号：１００９９７４８］：纯度＞９９．９９％，或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的铅标准溶液。１犌犅３１６０４．３４—２０１６３．４标准溶液配制３．４．１铅标准储备液（１０００ｍｇ／Ｌ）：准确称取１．５９８５ｇ（精确至０．０００１ｇ）硝酸铅，用少量硝酸溶液（１＋９）溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶，加水至刻度，混匀。３．４．２铅标准中间液（１．００ｍｇ／Ｌ）：吸取铅标准储备液１．００ｍＬ于１０００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋９５）至刻度，混匀。３．

7、４．３铅标准系列溶液：分别吸取铅标准中间液（１．００ｍｇ／Ｌ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于１００ｍＬ容量瓶中，加硝酸溶液（５＋９５）至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的浓度分别为０μｇ／Ｌ、５．００μｇ／Ｌ、１０．０μｇ／Ｌ、２０．０μｇ／Ｌ、３０．０μｇ／Ｌ、４０．０μｇ／Ｌ。注：可根据仪器的灵敏度、线性范围及样品中铅的实际含量确定标准溶液系列中铅的具体浓度。４仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（１＋５）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。４．１原子吸收光谱仪

8、：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。４．２可调式电热板。４．３马弗炉。４．４分析天平：感量为０．１ｍｇ和１ｍｇ。５分析步骤５．１试样的消解取适量样品，粉碎混匀。称取试样１ｇ～５ｇ（精确至０．００１ｇ）于坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉５００℃灰化６ｈ～８ｈ，冷却。若个别试样灰化不彻底