行业标准：GB 23200.104-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf

《行业标准：GB 23200.104-2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICSGB中华人民共和国国家标准GB23200.104—2016代替SN/T1392—2004食品安全国家标准肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofMCPAandMCPBresiduesinmeatandmeatproductsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB232

2、00.104—2016前言本标准代替SN/T1392-2015《出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测方法液相色谱/串联质谱法》。本标准与SN/T1392-2015相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1392-2004；—SN/T1392-2015。IGB23200.104—2016食品安全国家标准肉及肉制品中2甲4氯及2甲4氯丁酸残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定

3、了出口肉及肉制品中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量检测的液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于出口冻分割牛肉、鱼肉、猪肉、鸡肉、牛肉罐头中2甲4氯和2甲4氯丁酸残留量的检测，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理在酸性条件下，用二氯甲烷提取试样中残留的2甲4氯、2甲4氯丁酸，提取液经溶剂置换后采用液相色谱

4、-质谱-质谱检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1二氯甲烷（CH2Cl2）：色谱纯。4.1.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.3甲酸（HCOOH）:色谱纯。4.1.4浓硫酸（H2SO4）：优级纯。4.1.5氯化钠：优级纯。4.2溶液配制4.2.1硫酸-水（1+9，V/V）：取100mL浓硫酸，加入900mL水，摇匀备用。4.2.20.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，以水定容至1000mL。4.3标准品2甲4氯丁酸标准品：纯度≥99%，CAS:94-82-6。4.4

5、标准溶液配制4.4.10.1mg/mL标准品储备液：准确称取适量的2甲4氯、2甲4氯丁酸标准品，用甲醇配制成浓度为0.1mg/mL标准品储备溶液。保存于4℃冰箱内。4.4.2混合标准工作液：使用相应基质溶液配制成适用浓度的标准工作溶液，保存于4℃冰箱内。5仪器和设备5.1超高压液相色谱-串联质谱仪，配有电喷雾离子源（ESI）。5.2高速均质器：不低于12000r/min。5.3离心机：不低于4000r/min。5.4分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.5氮吹仪。5.6涡旋混合器。6试样制备与保存1GB23200.104—20166.1试样制

6、备取有代表性样品500g，样品取样部位按GB2763附录A执行，采用粉碎机粉碎后，再将其研磨成细粉状，装入洁净的玻璃盛样容器内，密封并标明标记。6.2试样保存将试样于-18℃冷冻保存。7分析步骤7.1提取与净化称取试样4g（精确到0.01g）于50mL离心管中，加3mL甲醇、1mL硫酸-水、2g氯化钠和20mL二氯甲烷。在高速均质器上均质提取2min，离心，取上清液于另一离心管中，静置，取下层二氯甲烷o层10mL。重复提取一次，合并两次提取液，于40C下氮吹近干，用甲醇定容至2mL，涡旋，过膜，供超高压液相色谱串联质谱测定。7.2测定7.2.1液相色

7、谱参考条件a)色谱柱:C18，1.8µm，2.1×50mm或相当者；b)0.1%甲酸水溶液+甲醇，梯度洗脱见表1；c)流速：0.5mL/min；d)进样量：5µL；e)柱温：室温；表1液相色谱梯度洗脱程序时间（min）0.1%甲酸水溶液（%）甲醇（%）0.080200.580201.040601.520803.020805.080207.2.2质谱参考条件a)离子源：电喷雾离子源b)扫描方式：负离子模式c)检测方式：多反应监测MRMd)分别率：单位质量分辨率e)其他参考质谱条件参见A.17.2.3色谱测定与确证按照确定的液相色谱-串联质谱条件测定样品

8、和空白基质加标准工作溶液，响应值均应在仪器检测的线性范围内，以色谱峰面积外标法定量，负离子模式扫描。在上述色