行业标准：GB 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf

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1、ICSX中华人民共和国国家标准GB23200.13—2016代替GB/T23205—2008食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法NationalFoodSafetyStandards—Determinationof448pesticidesresiduesinteaLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.13—2016目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„Ⅱ1范围„„„„„„„„„„„„„„„

2、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„27分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28结果计算和表述„„

3、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„49精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„410定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4附录A（资料性附录）448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5附录B（资料性附录）448种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间14附录C（资料性附录）448种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图„„„„„

4、„„„„„24附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„44附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„45附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„„„„„„46IGB23200.13—2016前言本标准代替GB/T23205-2008《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。本标准与GB/T23205-2008相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它茶叶可参照执行”。本标准所代替标准的

5、历次版本发布情况为：—GB/T23205-2008。IIGB23200.13—2016食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定，其它茶叶可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单

6、）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈匀浆提取，经固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）：色谱纯。4.1.2甲苯（C7H8，108-88-3）：优级纯。4.1.3丙酮（CH3COCH3，67-64-1）：色谱纯。4.1.4异辛烷（C8H18，540-84-1）：色谱纯。4.1.5甲醇（

7、CH3OH，67-56-1/170082-17-4）：色谱纯。4.1.6乙酸（CH3COOH，64-19-7）：优级纯。4.1.7氯化纳（NaCl，7647-14-5）：分析纯。4.1.8无水硫酸钠（Na2SO4，7757-82-6）：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。4.2溶液配制4.2.10.1%甲酸溶液：取1000mL水，加入1mL甲酸，摇匀备用。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液：称取0.385g乙酸铵，加水稀释至1000mL。4.2.3乙腈-甲苯溶液（3+1）：取300mL乙腈，加