gb 23200.13-2016 食品安全国家标准 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法

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1、ICSX中华人民共和国国家标准GB23200.13—2016代替GB/T23205—2008食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法NationalFoodSafetyStandards—Determinationof448pesticidesresiduesinteaLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.13—2016目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„Ⅱ1范围„„„„„„„„„„„„„„„„

2、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„27分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28结果计算和表述„„„„

3、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„49精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„410定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4附录A(资料性附录)448种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„5附录B(资料性附录)448种农药及相关化学品监测离子对碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间14附录C(资料性附录)448种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图„„„„„„„„

4、„„24附录D(资料性附录)实验室内相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„44附录E(资料性附录)实验室间相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„45附录F(资料性附录)样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„„„„„„46IGB23200.13—2016前言本标准代替GB/T23205-2008《茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。本标准与GB/T23205-2008相比,主要变化如下:—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;—标准范围中增加“其它茶叶可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本

5、发布情况为:—GB/T23205-2008。IIGB23200.13—2016食品安全国家标准茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品(参见附录A)残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于绿茶、红茶、普洱茶、乌龙茶中448种农药及相关化学品残留的定性鉴别,也适用于418种农药及相关化学品残留的定量测定,其它茶叶可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本

6、文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用乙腈匀浆提取,经固相萃取柱净化,用乙腈-甲苯溶液(3+1)洗脱农药及相关化学品,用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈(CH3CN,75-05-8):色谱纯。4.1.2甲苯(C7H8,108-88-3):优级纯。4.1.3丙酮(CH3COCH3,67-64-1):色谱纯。4.1.4异辛烷(C8H18,540-84-1):色谱纯。4.1.5甲醇(CH3OH,

7、67-56-1/170082-17-4):色谱纯。4.1.6乙酸(CH3COOH,64-19-7):优级纯。4.1.7氯化纳(NaCl,7647-14-5):分析纯。4.1.8无水硫酸钠(Na2SO4,7757-82-6):分析纯。用前在650℃灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。4.2溶液配制4.2.10.1%甲酸溶液:取1000mL水,加入1mL甲酸,摇匀备用。4.2.25mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385g乙酸铵,加水稀释至1000mL。4.2.3乙腈-甲苯溶液(3+1):取300mL乙腈,加

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