行业标准：GB 23200.14-2016 食品安全国家标准 果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法.pdf

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1、secbumetonICSX中华人民共和国国家标准GB23200.14—2016代替GB/T23206—2008食品安全国家标准果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法NationalFoodSafetyStandards—Determinationof512pesticidesresiduesinfruitjuice,vegetablejuiceandfruitwineLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施GB23200.14—2016目次前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„

2、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„Ⅱ1范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„12规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„13原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„14试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„15仪器和设备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„26试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„27分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„

3、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„28结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„49精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„410定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„4附录A（资料性附录）512种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合标准溶液浓表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„6附录B（资料性附录）512种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留时间„„„„„„„„„„„„„„„„„„

4、„„„„„„„„„„„„„„„„„„„17附录C（资料性附录）512种农药及相关化学品多反应监测（MRM）色谱图„„„„„„„„„„„28附录D（资料性附录）实验室内相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„50附录E（资料性附录）实验室间相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„51附录F（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„„„„„„52IGB23200.14—2016前言本标准代替GB/T23206-2008《果蔬汁、果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。本标准与GB/T23206-2008相比，主

5、要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准范围中增加“其它果蔬汁、果酒可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—GB/T23206-2008。IIGB23200.14—2016食品安全国家标准果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法1范围本标准规定了橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品（参见附录A）残留量液相色谱-质谱测定方法。本标准适用于橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁、干酒、半干酒酒、半甜酒、甜酒中512种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于490种农药及相关

6、化学品残留量的定量测定，其它果蔬汁、果酒可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用1%乙酸乙腈溶液提取，经Sep-PakVac柱净化，用乙腈-甲苯溶液（3+1）洗脱农药及相关化学品，用液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN，

7、75-05-8）：色谱纯。4.1.2丙酮（CH3COCH3，67-64-1）：色谱纯。4.1.3异辛烷（C8H18，540-84-1）：色谱纯。4.1.4甲醇（CH3OH，67-56-1/170082-17-4）：色谱纯。4.1.5甲苯（C7H8，108-88-3）：色谱纯。4.1.6乙酸（CH3COOH，64-19-7）：优级纯。4.1.7甲酸（HCOOH，64-18-6）：优级纯。4.1.8乙酸铵（CH3COONH4