行业标准：GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法.pdf

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.26—2016代替SN/T1591—2005食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法Nationalfoodsafetystandards—Determinationof9organicheterocyclicpestcidesresiduesintea2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.26—2016前言本标准代替SN/T1591-2005《

2、进出口茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》。本标准与SN/T1591-2005，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“进出口茶叶”改为“茶叶”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1591-2005。2GB23200.26—2016食品安全国家标准茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法1范围本标准规定了茶叶中9种有机杂环类农药残留量检验的抽样和制样、测定方法、测定低限及回收率。本标准适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵残

3、留量的检验，其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。3.1试剂3.1.1丙酮（CH3COCH3）：重蒸馏。3.1.2正己烷（C6H14）：重蒸馏。3.1.3氯化钠（NaCl）。3.2溶液配制3.2.1丙酮-正己烷（1+3）溶液：取100mL

4、丙酮，加入300mL正己烷，摇匀备用。3.2.2丙酮-正己烷（2+1）溶液：取200mL丙酮，加入100mL正己烷，摇匀备用。3.3标准品3.3.1农药标准品：纯度≥99%。3.4标准溶液配制3.4.1标准溶液：准确称取适量莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵标准品，用丙酮配制成浓度为1.00mg/mL标准储备液。再根据需要用正己烷稀释成相应的标准工作液。3.5材料3.5.1无水硫酸钠（Na2SO4）：经过650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。3.5.2活性碳固相萃取小柱：250mg或相当者。3.5.3中性氧化铝固相萃取小柱：2

5、50mg或相当者。4仪器和设备4.1气相色谱仪，配质量选择性检测器。4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。4.3固相萃取装置，带真空泵。4.4多功能微量化样品处理仪，或相当者。4.5离心机：4000r／min。4.6涡旋混匀器。4.7离心管：15mL。4.8刻度试管：15mL。3GB23200.26—20164.9微量注射器：10µL。5试样制备与保存5.1试样制备将所取回的样品磨碎，取样部位按GB2763附录A执行，使通过孔径为0.84mm筛，混匀，均分成两份，装入清洁的容器内，作为试样。密封，并标明标记。5.2试样保存将试样于-5℃以下避光保存。在抽样和

6、制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6分析步骤试样中残留的中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵用丙酮一正己烷提取，采用活性炭小柱和中性氧化铝小柱净化，被测物用丙酮-正己烷洗脱。净化后用气相色谱仪，配有质谱检测器的测定，外标法定量。6.1提取准确称取1g均匀试样（精确至0.001g）于15ml离心管中，加入1g氯化钠，加入2mL蒸馏水，于混匀器上混匀30s,放置30min,再加入4mL丙酮和正已烷混合液，在混合器上混匀2min。在2500r/min下离心1min，吸取上层正己烷提取液于另一15mL刻度

7、试管中。再分别加入2mL丙酮和正己烷混合液重复提取两次，合并提取液，加入1g无水硫酸钠干燥。将干燥后的提取液完全转移至另一干净刻度试管中置于微量化样品处理仪上在50℃，氮气流吹至约1mL(溶液A)。6.2净化将活性炭固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱（活性炭固相萃取小柱内填约1cm高的无水硫酸钠层）自上而下安装在固相萃取的真空抽滤装置上，先用1mL×3丙酮预淋洗小柱，再用1mL×3正己烷预淋洗小柱，保持滴速0.5mL/min,弃去所有淋洗液。将溶液A依次过活性炭固相萃取小柱和中性氧化铝固相萃取小柱，再用6.0mL丙酮和正己烷混合液淋洗柱子，收集全部