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《行业标准：GB 5009.243-2016 食品安全国家标准 高温烹调食品中杂环胺类物质的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.243—2016食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定2016-08-31发布2016-09-20实施中华人民共和国发布国家卫生和计划生育委员会GB5009.243—2016食品安全国家标准高温烹调食品中杂环胺类物质的测定1范围本标准规定了高温烹调食品中2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8-DiMeIQx),2-
2、氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8-DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等杂环胺的液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于烤鱼、烤肉及其制品中MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP的测定。2原理试样采用氢氧化钠/甲醇溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱检测,内标法定量。3试剂和材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠。3.1.2
3、乙酸铵:纯度≥98%。3.1.3甲醇:色谱纯。3.1.4乙醇:色谱纯。3.1.5正己烷:色谱纯。3.1.6二氯甲烷:色谱纯。3.1.7乙腈:色谱纯。3.1.8冰乙酸:色谱纯。3.2试剂配制3.2.1氢氧化钠溶液(40g/L):称取40.0g氢氧化钠,用水溶解并定容至1L。3.2.2氢氧化钠溶液(4g/L):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)50mL,加入450mL水,混合均匀。3.2.340g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(70+30,体积分数):量取40g/L氢氧化钠溶液(3.2.1)70mL,加入3
4、0mL甲醇,混合均匀。3.2.44g/L氢氧化钠-甲醇混合溶液(45+55,体积分数):量取4g/L氢氧化钠溶液(3.2.2)45mL,加入55mL甲醇,混合均匀。3.2.5乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,体积分数):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均匀。3.2.6乙腈-水溶液(5+95,体积分数):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均匀。1GB5009.243—20163.2.7乙酸-乙酸铵缓冲液:称取1.155g乙酸铵,用450mL水溶解,用乙酸调pH至5.0±0.5,加水定容至500
5、mL。3.2.8乙酸缓冲液-乙腈混合溶液(50+50,体积分数):量取乙酸-乙酸铵缓冲液(3.2.7)50mL,加入50mL乙腈,混合均匀。3.3标准品3.3.1杂环胺标准物质:MeIQ(C12H12N4,77094-11-2)、MeIQx(C11H11N5,77500-04-0)、4,8-DiMeIQx(C,95896-78-9)、7,8-DiMeIQx(C,92180-79-5)、PhIP(C,105650-23-5),纯度均12H13N512H13N513H12N4大于99%。3.3.2内标标准物质
6、4,7,8-TriMeIQx(C13H15N5,132898-07-8),纯度大于99%。3.4标准溶液配制3.4.1杂环胺标准储备液:将MeIQ、MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP(3.3.1)分别用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液。3.4.2内标储备液:将4,7,8-TriMeIQx(3.3.2)用乙腈配制成浓度为10.0μg/mL的标准储备液。3.4.3混合标准工作液:吸取杂环胺标准储备液(3.4.1)及内标储备液(3.4.2),乙腈-水溶液(3.2.
7、6)稀释,得到杂环胺浓度分别为0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L,内标浓度为20.0μg/L的混合标准溶液。3.4.4内标工作液:吸取适量内标储备液(3.3.2),用乙腈配制成浓度为200μg/L的内标工作液。3.5材料3.5.1微孔滤膜:0.2μm,有机系。3.5.2苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱(LichrolutEN或相当者,3mL,200mg)。4仪器与设备4.1液相色谱仪-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。4.2电子天平:感量为0.
8、01mg、1mg。4.3pH计:感量为0.01。4.4高速离心机,转速不低于10000r/min。4.5氮气浓缩仪。4.6固相萃取装置。4.7均质器。4.8旋涡振荡器。5分析步骤5.1试样制备烤鱼、烤肉及其制品取可食部分,捣碎混匀,标识后-18℃冷冻保存。5.2试样处理5.2.1提取:称取试样2g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入200μL内标工作液(3.4.4),再加入2GB5009.243—20169.8mL40
