纳米羟基磷灰石的制备及其在医学领域的应用课件.ppt

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1、纳米羟基磷灰石的制备及其在医学领域的应用漳州师范学院化学与环境科学系HA的简介在物理方向上的单独应用方法制备结论和展望在医学领域的应用测试表征羟基磷灰石（Hydroxyapatite，HA）是动物和人体骨骼的要无机矿物成分，具有良好的生物活性和生物相容性。当羟基磷灰石的尺寸达到纳米级时将现出一系列的独特性能，如具有较高的降解和可吸收性。研究表明：超细羟基磷灰石颗粒对多种癌细胞的生长具有抑制作用，而对正常细胞无影响。因此纳米羟基磷灰石的制备方法及应用研究已成为生物医学领域中一个非常重要的课题，引起国内外学者的广泛关注[4]1、HA简介1、羟基磷灰石简介羟基磷灰石的化学式

2、为Ca10(PO4)6(OH)2，简称HA，属六方晶系，晶格参数为a=b=0.9421nm,c=0.6882nm。密度3.16g/cm3，性脆，折射率是1.64～1.65。微溶于纯水，呈弱碱性(pH=7～9)，易溶于酸而难溶于碱。HA是强离子交换剂，分子中Ca2+易被Cd2+、Hg2+等有害金属离子和Sr2+、Ba2+、Pd2+等重金属置换，还可与含羧基(COOH)的氨基酸、蛋白质、有机酸等交换反应。按照分子式计算HA的理论Ca/P值为1.67[1]。1、羟基磷灰石简介羟基磷灰石晶体为六方晶系，属L6PC对称型和P63/m空间群，其结构为六角柱体，与C轴垂直的面是一个

3、六边形，a、b轴夹角120°，晶胞参数a0=0.943~938nm，c0=0.688~0.686nm，单位晶胞含有10个Ca2+、6个PO43-和2个OH-。其中OH-位于晶胞的4个角上，10个Ca2+分别占据2种位置，4个Ca2+占据CaⅠ位置，即z=0和z=1/2位置各2个，该位置处于6个O组成的Ca-O八面体的中心。6个Ca2+处于CaⅡ位置，即z=1/4和z=3/4位置各有3个，位置处于3个O组成的三配位体中心,1、羟基磷灰石简介6个PO43-四配位体分别位于z=1/4和z=3/4的平面上，这些PO43-四面体的网络使得羟基磷灰石结构具有较好的稳定性，如图1[

4、2]。纳米羟基磷灰石的制备方法纳米羟基磷灰石的制备方法有许多种，通常可分为湿法和干法。湿法包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、超声波合成法及微乳液法等。干法为固态反应法等[2]。二、制备方法2.1n-HA制备称取一定量的Ca(OH)2加入到500mL蒸馏水中，用搅拌器强烈搅拌使之混合均匀直至Ca(OH)2在蒸馏水中不团聚，而呈更细小颗粒分布，形成0.25mol/L石灰水悬浮液。设定反应体系n(Ca)∶n(P)>1.67的情况下，用恒流泵将200mLC(H3PO4)=0.3mol/L的磷酸水溶液以1mL/min的速度滴入高速搅拌的CCa(OH)2=0.25mol/L的50

5、0mL氢氧化钙/水悬浊液中，整个反应体系恒温在50～55℃。反应中控制加料速度以维持一定的pH值，待全部滴加完毕后再恒温搅拌10h，然后将反应液的温度降至室温陈化12h。将白色胶状沉淀过滤后用去离子水洗涤3次完全除去残留的可溶性杂质(PO43-和Ca2+等)，过滤后在-50℃的冷冻干燥机中冻干48h，得到白色的n-HA。反应方程式:10Ca(OH)2+6H3PO4=Ca10(PO4)6(OH)2+18H2OX射线衍射(XRD)测试条件为:铜靶Kα射线(λ=0.154nm)，管压40kV，管流200mA，扫描速5°/min，测量范围为10°～60°;傅立叶变换红外光谱:

6、采用溴化钾压片法，分辨率4cm-1，扫描范围为400～4000cm-1;扫描电镜电子显微镜:将n-HA粉末喷金处理，在扫描电子显微镜进行观察并拍照。3.测试表征[3]3.测试表征[3]3430cm-1处的吸收峰是由氢键缔合的OH-伸缩振动峰，566、604和1040cm-1处的强吸收峰源于PO43-基团振动引起的，而吸收峰的强度非常强。1630和3640cm-1附近的吸收峰归属于HA表面吸附的水引起的，这可能是由于纳米HA表面容易吸收空气中的水分。值得注意的是，图2(a)(b)中876cm-1处的吸收峰是PO42-造成的，1430cm-1附近出现了CO32-的吸

7、收峰，表明CO32-进入了HA晶格，取代了HA晶格中的PO43-基团，图2不同搅拌速率下合成的HA粉末的FT-IR谱图。3.1谱图分析图3不同搅拌速率下合成的HA粉末的XRD谱图。由图3可知，不同搅拌速率合成的HA的衍射图谱在衍射峰的位置和数量上基本一致，与标准谱图(CPDS0920432)对照表明生成的产物均为HA。不同搅拌速率下合成HA颗粒的平均结晶尺寸可用公式(1)计算，结果见表2。由表2可知，搅拌速率<1000r/min时生成的HA粒子不是纳米粒子，当搅拌速率>1000r/min时，HA颗粒的结晶尺寸随搅拌速率的增大而减小，表明晶体在较高的搅