行业标准：GB 11957-89 煤中腐植酸产率测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB11957一89煤中腐植酸产率测定方法Determinationofyieldofhumicacidsincoal1主肠内容与适用范围本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法.即容量法和残渣法(前者为仲裁方法).并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和重复性。本标准适用于褐煤、低变质程度烟煤和风化煤中腐植酸产率的测定。2引用标准GB212煤的工业分析方法3容f法3.1方法要点用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸;再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸的

2、产率。3.2试荆3.2.1焦磷酸钠碱抽提液:称取15g化学纯焦磷酸钠(Na,P,O,·1OHz0)(HG3一1288)和7g化学纯氢氧化钠《GB629)溶解到IL蒸馏水中，密闭保存。3.2.2氢氧化钠抽提液:称取10g化学纯氢氧化钠溶解到IL蒸馏水中，密闭保存。3.2.3重铬酸钾标准溶液。1(I/6K,Cr,O,)=0.Imol/L(等于0.IN):将优级纯重铬酸钾(GB642)在130〔下卜燥3h,置于千燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解.再转入}000mL容量瓶中.用蒸馏水稀释到刻度。3.2.4重铬酸钾溶液L'(I/6K2Cr

3、,O,)=0.4mol/L(等千0.4N);称取20g重铬酸钾溶于少量水中将溶液转入1000ml,容量瓶中.用蒸馏水稀释到刻度。S-2.5硫酸亚铁钱标准溶液c(FeSO,(NH,),S0,)=0.1mol/L(等于0.IN):称取40g化学纯硫酸亚铁按CFeSO,(NH,),SO,·6H,0}(GB661)溶于蒸馏水中，加入20mL浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000mL.装入棕色瓶中贮存，使用前须用。.1mol/L重铬酸钾溶液按下述方法标定:准确吸取25mL,O.Imol/L重铬酸钾标准溶液，放入250mL二角瓶中，加入70-80mL蒸馏水和10mL浓硫酸冷却后，

4、加邻啡罗琳指示剂(GB1293)3滴，用0.1mol/L硫酸亚铁馁滴定到溶液由橙色变成砖红色〔也可用2mL化学纯磷酸(GB1282)和二苯胺指示剂(GB681)5滴代替硫酸和邻啡罗琳，用0.IMoll硫酸亚铁铁滴定到溶液由橙色变为绿色〕硫酸亚铁铁溶液的浓度‘(mol/L)按式(!)计算25又0.1··。······················..····。··..·.····一(1)亡=了式中:v滴定25mL重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁按标准溶液体积,mL国家技术监督局1989-12一23批准1990-12-01实施GB11957一893.2.6邻啡罗琳指

5、示剂:称取1.5g邻啡罗琳及1g硫酸亚铁按或0.7g硫酸亚铁(GB664)溶于100mL蒸馏水中.用棕色瓶保存。3.2.7_苯胺指示剂(GB681):称取0.5g二苯胺溶于20mL燕馏水中，加入100mL浓硫酸。3.2.8硫酸(GB625):化学纯，95,00。3.3仪器、设备3.3.1分析天平:感Ilt0.000Ige3.3.2恒温水浴:8孔或8孔以1_,控温精度士IC,3.4测定步骇3.4.1煤中总腐植酸的测定3.4.1.!称取粒度小f:0.2mm的分析煤样。.2g(称准到。.0002g)于250mL三角瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液100mL,摇动使煤润湿.

6、在二角瓶n盖一小漏斗，置于loo士1℃的水浴中(温度达不到时，加适量Ft油调节)，加热抽提2n，每隔半小时摇动一次，使煤样全部沉下。34.1.2取出几角瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部转入200mL容量瓶中，用燕馏水稀释到刻度，摇匀。用中速定性滤纸于过滤，弃去最初的约10mL溶液，随后滤出的50"-100mL滤液，供测定用。34.1.3准确吸取滤液5mL于250mL三角瓶中.用移液管准确加入5mL,0.4mol/L重铬酸钾溶液和15mL浓硫酸，f=100士IC水浴中加热氧化30min，取下冷到室温。用燕馏水稀释到100mL左右，冷却后加3滴邻啡罗琳指示剂，用

7、。.1mol/L硫酸亚铁按溶液滴至砖红色。另外准确吸取2份。.4mol/L重铬酸钾，侮份5mL,各加5mL焦磷酸钠碱抽提液和15mL浓硫酸，按本条的规定氧化和滴定，测定空自值。3.4.2煤}1l游离腐植酸的测定除川}%氢氧化钠溶液代替焦磷酸钠碱液外，其他操作均同3.4.1.1^-3.4.1.3,3.5结果计算测定结果按式(2)汁算:3(V。一V,)cHA=R,XCX1000X令‘，。“························⋯⋯(2)式中IIA=.一分析煤样中的总腐植酸或游离腐植酸产率.%;V。一滴定时所消耗的标准硫酸亚铁馁溶液的体积，mL;盆白滴飞所

8、消耗的标准硫酸亚铁钱溶液的体积,mL;