煤中腐植酸产率测定方法

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1、煤中腐植酸产率测定方法Determinationofyieldofhumicacidsincoal中华人民公和国国家标准GB／T11957—2001eqvISO5073：1999代替GB／T11957-19891范围本标准包括两种测定煤中腐植酸产率的方法，即容量法和残渣法(前者为仲裁方法)，并规定了测定用的试剂、仪器设备、测定步骤、结果计算和精密度。本标准适用于褐煤、低变质程度烟煤和风化煤。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T212

2、—2001煤的工业分析方法(eqvISO11722：1999；eqvISO1171：1997；eqvISO562：1998)3定义本标准使用如下的定义。3.1腐植酸humicacids作为游离酸和金属盐(腐植酸盐)而存在于煤中的一组高分子量的复杂有机、无定形化合物基团。3.2总腐植酸totalhumicacids用焦磷酸钠碱液抽提出的腐植酸。3.3游离腐植酸freehumicacids用氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。即酸性基团保持游离状态的腐植酸。实际测定中还包括与钾、钠结合的腐植酸。4容量法4.1原理用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从煤样中抽提腐植酸；再在强酸性溶液中，用重铬酸钾将

3、腐值酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸含碳比.计算腐植酸的产率。4.2试剂4.2.1焦磷酸钠碱抽提液：称取15g化学纯焦磷酸钠(Na4P2O7·lOH20)(HG3—1288)和7g化学纯氢氧化钠(GB／T629)，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。4.2.2氢氧化钠抽提液1%：称取10g化学纯氢氧化钠，溶解到1L蒸馏水中，密闭保存。4.2.3重铬酸钾标准溶液c(1／6K2Cr2O7)=O.1mol／L：将优级纯重铬酸钾(GB／T642)在130C下干燥3h，置于干燥器中冷却，然后准确称取4.9036g放入烧杯中，加入蒸馏水溶解，再转入l000mL容量瓶中，用蒸馏水

4、稀释到刻度，摇匀。4.2.4重铬酸钾溶液c(1／6K2Cr207)=O.4mol／L：称取20g重铬酸钾溶于少量水中，将溶液转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。4.2.5硫酸亚铁铵标准溶液c[FeSO4(NH4)2SO4]≈0.1mol/L：称取40g化学纯硫酸亚铁铵[FeSO4(NH4)2SO4·6H2O](GB/T661)，溶于蒸馏水中，加入20ml浓硫酸，用蒸馏水稀释到1000ml，摇匀，装入棕色瓶中贮存。使用前须用0.1mol/L重铬酸钾溶液按下述方法标定：准确吸取25ml0.1mol/L重铬酸钾溶液（4.2.3），放入250ml三角瓶中，加入70~80

5、ml蒸馏水和10ml浓硫酸(4.2.8)，冷却后，加邻菲罗啉指示剂(4.2.6)3滴，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由橙色变成砖红色[也可用2ml化学纯磷酸（GB/T1282）和5滴二苯胺指示剂（GB/T681）代替硫酸和邻菲罗啉，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到溶液由橙色变为绿色]。硫酸亚铁铵标准溶液的浓度c(mol/L)按式（1）计算：式中：V——滴定25ml重铬酸钾标准溶液所用硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml。4.2.6邻菲罗啉指示剂：称取1.5g邻菲罗啉（GB/T1293）及1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁（GB/T664）溶于100ml蒸馏水中，用棕色瓶保存。4.2.7二苯胺指

6、示剂（GB/T681）：称取0.5g二苯胺溶于20ml蒸馏水中，加入100ml浓硫酸。4.2.8硫酸（GB/T625）：化学纯，95%。4.3仪器设备4.3.1分析天平：感量0.0001g。4.3.2恒温水浴：4孔或4孔以上，控温精度±1℃。4.4测定步骤4.4.1煤中总腐植酸的测定4.4.1.1称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样0.2g（称准到0.0002g）于250ml三角瓶中，加入焦磷酸钠碱抽提液(4.2.1)100ml，摇动使煤润湿，在三角瓶口盖一小漏斗，置于（100±1）℃的水浴中（温度达不到时，加适量甘油调节），加热抽提2h，每隔30min摇动一次，使煤样全部沉下

7、。4.4.1.2取出三角瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部转入200ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。用中速定性滤纸干过滤，弃去最初的约10ml溶液，随后滤出50~100ml滤液，供测定用。4.4.1.3准确吸取滤液5ml于250ml三角瓶中，用移液管准确加入5ml0.4mol/L重铬酸钾溶液(4.2.4)和15ml浓硫酸（4.2.8），于（100±1）℃水浴中加热氧化30min，取下冷到室温，用蒸馏水稀释到100ml左右，冷却后加3滴邻菲罗啉指示剂（4.2.6），用硫酸亚铁铵标准溶液