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《行业标准：GB 5009.213-2016 食品安全国家标准 贝类中麻痹性贝类毒素的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准GB5009.213—2016食品安全国家标准贝类中麻痹性贝类毒素的测定2016-12-23发布2017-06-23实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布国家食品药品监督管理总局GB5009.213—2016前言本标准代替GB/T5009.213—2008《贝类中麻痹性贝类毒素的测定》、GB/T23215—2008《贝类中多种麻痹性贝类毒素含量的测定液相色谱-荧光检测法》、SC/T3023—2004《麻痹性贝类毒素的测定生物法》、SN0352—1995《出口贝类麻痹性贝类毒素检验方法》、SN/T1735—2006《进出口贝类产品中麻痹性贝类
2、毒素检验方法高效液相色谱法》和SN/T1773—2006《进出口贝类中麻痹性贝类毒素检验方法酶联免疫吸附试验法》。本标准与GB/T5009.213—2008相比,主要变化如下:———标准名称修改为“食品安全国家标准贝类中麻痹性贝类毒素的测定”;———增加了酶联免疫吸附法;———增加了液相色谱-串联质谱法。ⅠGB5009.213—2016食品安全国家标准贝类中麻痹性贝类毒素的测定1范围本标准规定了贝类中麻痹性贝类毒素测定的小鼠生物法,酶联免疫吸附方法,液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。本标准适用于牡蛎、扇贝等贝类及其制品中麻痹性贝类毒素的检测。小鼠生物法2原理用盐酸提取贝
3、类中麻痹性贝类毒素(PSP)。记录小鼠腹腔注射提取液后的死亡时间,根据麻痹性贝类毒素致小鼠死亡时间与鼠单位关系的对照表查出鼠单位(MU),并按小鼠体重对鼠单位进行校正得到校正鼠单位(CMU),计算得到每100g样品中PSP的鼠单位。以石房蛤毒素作为标准,将鼠单位换算成毒素的微克数,计算每100g贝肉中的PSP微克数。测定结果代表存在于贝肉内各种化学结构的PSP毒素总量。3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。3.1试剂3.1.1氢氧化钠(NaOH)。3.1.2盐酸(HCl)。3.1.3无水乙醇(CH3CH2OH)。3.2试剂
4、配制3.2.1氢氧化钠溶液(0.1mol/L):将4.0g氢氧化钠溶于1L水中。3.2.2盐酸溶液(0.18mol/L):将15.5mL盐酸用蒸馏水稀释至1L。3.2.3盐酸溶液(5mol/L):将45mL盐酸用水稀释至100mL。3.2.4酸性乙醇溶液:量取无水乙醇200mL,用水稀释至1000mL,混匀,用盐酸溶液(5mol/L)调节pH至2.0~4.0。3.3标准品石房蛤毒素标准品(STX,C10H17N7O4·2HCl,CAS号35554-08-6):纯度≥98.0%。3.4标准溶液的配制3.4.1石房蛤毒素标准储备液(100μg/mL):准确称取适量STX标准
5、品,用酸性乙醇溶液溶解并定容,1GB5009.213—2016配制成STX的质量浓度为100μg/mL的标准储备液。3.4.2石房蛤毒素标准工作液(1μg/mL):准确吸取1mL石房蛤毒素标准储备液(100μg/mL),用水稀释,用盐酸溶液(5mol/L)调节pH至2.0~4.0,用水定容至100mL。该标准工作液于0℃~4℃下可保存30d。3.5材料3.5.1小鼠:体重为19g~21g的健康ICR系雄性小鼠。3.5.2pH计或pH试纸。4仪器和设备4.1均质器。4.2分析天平:感量为0.1g和0.0001g。4.3离心机:转速≥2000r/min。5分析步骤注:为避免
6、毒素的危害,应戴手套进行操作。移液管及移液器吸头等用过的器材、废弃的提取液等应在次氯酸钠溶液(5%)中浸泡1h以上以使毒素分解。对于动物实验过程中产生的污水、废弃物及动物尸体处理,应参照GB14925执行。5.1样品采集从2kg以上样品中采取足够贝类个数,去壳使贝肉达200g以上。不能及时送检的新鲜贝类,开壳将贝肉分离,将沥水后的200g贝肉放入200mL盐酸溶液(0.18mol/L)中,置4℃保存,备检。5.2试样制备5.2.1牡蛎、蛤及贻贝用清水将贝类样品外表彻底洗净,切断闭壳肌,开壳,用蒸馏水淋洗内部去除泥沙及其他异物。将闭壳肌和连接在胶合部的组织分开,仔细取出贝
7、肉,切勿割破贝体。严禁加热或用麻醉剂开壳。收集约200g贝肉分散置于筛子中沥水5min(不要使肉堆积),捡出碎壳等杂物,将贝肉均质备用。5.2.2扇贝取可食部分用作检测,按5.2.1均质后备用。5.2.3冷冻贝类在室温下,使冷冻的样品(带壳或脱壳的)自然融化,按5.2.1开壳、淋洗、取肉、均质、备用。5.2.4贝类罐头将罐内所有内容物(肉及液体)充分均质。如果是大罐,将贝肉沥水并收集沥下的液体分别称重并存放固形物和汤汁,将固形物和汤汁按原罐装比例混合,均质后备用。5.2.5用酸保存的贝肉沥去酸液,分别存放贝肉及酸液,备用。2GB5009.
