行业标准：GB 4633-1984 煤中氟的测定方法.pdf

《行业标准：GB 4633-1984 煤中氟的测定方法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准64/UDC书2.了.66盯.3.16B煤中氟的测定方法GB4688-84Determinationoffluorineincoal本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和石煤中总氟量的测定。分解煤样采用高温燃烧一水解法或半熔法，其中高温燃烧一水解法作为仲裁法。方法要点:用高温燃烧一水解法或半熔法分解煤样，再制成样品溶液。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量试液的平衡电位，计算出煤中总氟量。1试剂与材料1.1水:电阻率为3兆欧·厘米以上的去离子水。1.2本标准使用的化学试剂，除

2、氟化钠需用优级纯外，其他试剂用分析纯。1.2.1石英砂:粒度0.5-1毫米。1.2.2氢氧化钠(GB629-77):10%溶液。1.2.3硝酸(GB626-78):1:1,1:2,1.2.4澳甲酚绿指示剂(HG3-1220-79):0.1%无水乙醇(GB678-78)溶液。1.2.5氟标准储备溶液:称取预先在1201C烘干2小时的氟化钠2.2101克于烧杯中，加水溶解，用水洗人1000毫升容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中备用。此溶液每毫升含氟1001微克。1.2.6氟标准工作溶液:用储备溶液稀释配制每毫升

3、含氟100微克、250微克和500微克的工作溶液，贮于塑料瓶中备用。1.2.7总离子强度调节缓冲溶液:称取294克柠檬酸三钠(Na3C6H607"2H20)(HG3-1298-80)和20克硝酸钾(GB647-77)溶于约800奄升水中，用1:1硝酸溶液调节pH为6.0,用水稀释到1升，贮于塑料瓶中备用。1.2.8混合熔剂:用经过500℃灼烧1小时的试剂配制。无水碳酸钠(GB639-77):氧化锌(GB1280-77)为2:1，充分研匀，贮存备用。1.3氧气:纯度99%以上。1.4滤纸:中速定性滤纸，直径12.5

4、厘米。2主要仪器设备2.1器皿、容器:原则上应是塑料制品。2.2燃烧舟:长77毫米，高和宽10毫米。2.3瓷柑涡:30毫升。2.4离子计:数字式，精度0.1毫伏。2.5磁力搅拌器:连续可调式。2.6单晶膜氟离子电极:测量线性范围lo-‘一10-5m.2.了饱和甘汞电极。2.8分析天平:感量0.1毫克。2.9高温燃烧一水解装置。2.9.1单节高温炉:常用温度1100,C，有80-100毫米长的恒温区(110015`C)。用自动温度控制器调节温度。~~一一--一一---一~-一-一一一-国家标准局1984一8一07发

5、布1985一05一O1实施GB4933一.42.，.之燃烧管:透明石英管，能耐温1300'C，规格尺寸见图1。2.9.3电热吹风机:220伏，450瓦。2.9.4冷凝管:玻璃制品，球形，规格见图2。2.9.与防溅球:玻璃制品，规格见图302.9.9自桐变压器:220伏，0.5千瓦。2.9.7圆盘电炉:220伏，300瓦。2.9.8流量计:精度10毫升。2.9.9氧气钢瓶。2.9.10烧瓶:500毫升。10箱形电炉:带有调温装置，能保温820t100C,50I20一片一例性导铸.......曰.‘~，叫~~，~..

6、‘.目‘............................叫一.一-，目目~‘.，一.‘..‘‘.‘.目‘....目o一一_____一____站一_-L-______卜些01~x4图1石英管图2冷凝管图3防溅球帕GB4633一843煤样处理3.1温燃烧一水解法3.1.1方法要点:煤样与石英砂混合，在氧气一水蒸气流中燃烧、水解。煤中氟被转化为氟化氢或其他挥发性氟化物并被冷凝水吸收。调节试液pH为6，加人总离子强度调节缓冲溶液，制成样品试液。3.1.2雕备工作:按图4所不，将全套仪器装配妥当，连接好电路、气路、

7、水路各个系统。将单节炉月温到1100C,往烧瓶内加人约300毫升水并加热至沸腾。向冷凝管通人冷水，塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流R:每分钟400毫升，检查是否漏气，保持15分钟。Il:试验前空样通水蒸气I5分钟，每天只需进行次。图4高温燃烧一水解装置示意图1一容最瓶;2一冷凝管;3一电热吹风机，4一石英管;5一电热偶;6__rIP舟;7一单节高温炉，8一防溅球，9一放水11;10一进样推棒;Il一流量计;12-温度控制器;l3一氧气钢瓶;14一圆盘电炉;15一平底烧瓶，16一自裸变压器3.1.3操作步骤:称取0.

8、5000士0.0002克煤样和0.5克石英砂，放在燃烧舟里混合，再用适量石英砂铺盖在}_面。将100毫升容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。取下进样推捧，把燃烧舟放人管内，插人进样推棒，塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好温度(约300'C)位置，然后在15分钟内分二次把燃烧舟推到恒温区。拔出进样推棒以免熔化。燃烧舟在恒温区继续保持15分钟。在整个操作过程中，要用自祸变HI.器