煤中氟的测定方法

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1、中华人民共和国国家标准UDC662.64/.66∶543.273 ：546.16煤中氟的测定方法              GB4633—84Determinationoffluorineincoal 国家标准局1984-08-07发布                          1985-05-01实施     本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和石煤中总氟量的测定。分解煤样采用高温燃烧-水解法或半熔法，其中高温燃烧-水解法作为仲裁法。    方法要点：用高温燃烧-水解法或半熔法分解煤样，再制成样品溶液。以氟离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测量试液的平

2、衡电位，计算出煤中总氟量。1 试剂与材料1.1 水：电阻率为3MΩ·cm以上的去离子水。1.2 本标准使用的化学试剂，除氟化钠需用优级纯外，其他试剂用分析纯。1.2.1 石英砂：粒度0.5～1mm。1.2.2 氢氧化钠(GB629—77)：10%溶液。1.2.3 硝酸(GB626—78)：1∶1，1∶2。1.2.4 溴甲酚绿指示剂(HG3-1220—79)：0.1%无水乙醇(GB678—78)溶液。1.2.5 氟标准储备溶液：称取预先在120℃烘干2h的氟化钠2.2101g于烧杯中，加水溶解，用水洗入1000mm容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，储于塑料瓶中备用。此溶液每毫升含氟

3、1000μg。1.2.6 氟标准工作溶液：用储备溶液稀释配制每毫升含氟100μg、250μg和500μg的工作溶液，储于塑料瓶中备用。1.2.7 总离子强度调节缓冲溶液：称取294g柠檬酸三钠(Na3C6H35O7·2H2O)(HG3-1298—80)和20g硝酸钾(GB647—77)溶于约800mL水中，用1∶1硝酸溶液调节pH为6.0，用水稀释到1L，储于塑料瓶中备用。1.2.8 混合熔剂：用经过500℃灼烧1h的试剂配制。无水碳酸钠(GB639—77)：氧化锌(GB1280—77)为2∶1，充分研匀，储存备用。1.3 氧气：纯度99%以上。1.4 滤纸：中速定性滤纸，

4、直径12.5cm。2 主要仪器设备2.1 器皿、容器：原则上应是塑料制品。2.2 燃烧舟：长77mm，高和宽10mm。2.3 瓷坩埚：30mL。2.4 离子计：数字式，精确度0.1mV。2.5 磁力搅拌器：连续可调式。2.6 单晶膜氟离子电极：测量线性范围10-1～10-5M。2.7 饱和甘汞电极。2.8 分析天平：感量0.1mg。2.9 高温燃烧-水解装置。2.9.1 单节高温炉：常用温度1100℃，有80～100mm的恒温区(1100±5℃)。用自动温度控制器调节温度。2.9.2 燃烧管：透明石英管，能耐温1300℃，规格尺寸见图1。 图1石英管2.9.3 电热吹风机：

5、220V，450W。2.9.4 冷凝管：玻璃制品，球形，规格见图2。2.9.5 防溅球：玻璃制品，规格见图3。 图2冷凝管    图3防溅球 2.9.6 自耦变压器：220V，0.5kW。2.9.7 圆盘电炉：220V，300kW。2.9.8 流量计：精确度10mL。2.9.9 氧气钢瓶。2.9.10 烧瓶：500mL。2.10 箱形电炉：带有调温装置，能保温820±10℃。3 煤样处理3.1 高温燃烧-水解法3.1.1 方法要点：煤样与石英砂混合，在氧气-水蒸气流中燃烧、水解。煤中氟被转化为氟化氢或其他挥发性氟化物并被冷凝水吸收。调节试液pH为6，加入总离子强度调节缓冲溶

6、液，制成样品试液。3.1.2 准备工作：按图4所示，将全套仪器装配妥当，连接好电路、气路、水路各个系统。将单节炉升温到1100℃，往烧瓶内加入约300mL水并加热至沸腾。向冷凝管通入冷水，塞紧进样推棒橡皮塞，调节氧气流量每分钟400mL，检查是否漏气，保持15min。    注：试验前空样通水蒸气15min，每天只需进行一次。 图4高温燃烧-水解装置示意图1—容量瓶；2—冷凝管；3—电热吹风机；4—石英管；5—热电偶；6—瓷舟；7—单节高温炉；8—防溅球，9—放水口；10—进样推棒；11—流量计；12—温度控制器；13—氧气钢瓶；14—圆盘电炉；15—平底烧瓶；16—自耦变

7、压器3.1.3 操作步骤：称取0.5000±0.0002g煤样和0.5g石英砂，放在燃烧舟里混合，再用适量石英砂铺盖在上面。将100mL容量瓶放在冷凝管末端接收冷凝液。取下进样推棒，把燃烧舟放入管内，插入进样推棒，塞紧橡皮塞。将瓷舟前端推到预先测好温度(约300℃)位置，然后在15min内分三次把燃烧舟推到恒温区。拔出进样推棒以免熔化。燃烧舟在恒温区继续保持15min。在整个操作过程中，要用自耦变压器调节烧瓶内水的蒸发量，以控制收集的冷凝液体积。前15min，每分钟收集约3mL，后15min，每分钟收集约2.5mL