扫描电镜操作手册.pdf

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时间:2020-07-26

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1、ZeissSEM培训资料SEM操作手册一、开机在电镜基座的前面板上有绿(ON)、黄(STANDBY)、红(OFF)三个按钮,见图一图一a接通电源后,按红色按钮,电镜通电。b按黄钮,真空系统开始工作,整机处于待机状态。c约1分钟后按绿钮,所有系统开始工作,同时电脑自动启动(或人工手动启动),进入系统。d双击SmartSEM并登陆。二、放置样品(1)从样品室放入样品a键盘点击Ctrl+G,打开扫描电镜控制窗口(SEMControl)。该窗口包括六个控制版面(如图二):电子枪(Gun)、探测器(Detector)、光阑(Aperture)、真空

2、(Vacuum)、样品台(Stage)。b选中Vacuum版面,点击Vent对样品室通入氮气(Vent前确保EHT已经关掉)。ZeissSEM培训资料图二c等待几分钟后,样品室可以打开,放入样品(如图三),样品台卡在燕尾槽中,确认样品台卡紧了即可。图三(2)用Airlock放置样品图四a确认Stage已经处于Exchange位置:在SmartSEM的菜单栏依次选择Stage→Store/Recal→$exchange。b点击Airlock面板上的Vent按钮,卸掉交换室中的真空,将样品台卡在交换室的燕尾槽中,用样品传输杆拧紧样品台。c点击

3、Transfer按钮(抽真空时手推紧一下舱门),抽真空后隔离舱门打开,样品传输杆伸入样品仓内,将样品台卡在样品基座上的燕尾槽中,旋松螺丝后将样品传输杆拉出来。d点击Airlock面板上的Store按钮,关闭舱门。(注意:舱门关闭后Store灯才停止跳动,这段时间内舱门在向内平移,仍处于未闭合状态,不能泄真空)ZeissSEM培训资料三、观察样品(1)移动样品台,调节样品和物镜之间的工作距离a如果已经勾选了Joystickdisable,在stage中取消Joystickdisable选项。PS:在SmartSEM5.06中,增加了Stag

4、eDisabe选项,此选项也需要取消勾选。且取消后,右下角有个对话框弹出,必须点击OK后才能进行其他操作!b通过切换到CCD观察模式。ZeissSEM培训资料图五c通过样品台控制器将样品移到合适的位置,如图五所示:当2号操纵杆上下移动,控制样品台的上下移动。当2号操纵杆左右移动,控制样品台的左右倾斜。当1号操纵杆上下左右移动,控制样品台前后左右(X&Yaxis)移动。当旋拧1号操纵杆,控制样品台顺时或逆时旋转。当按3号按钮,样品台紧急停止。(2)选择合适的ETH、光阑和探头图六a选择加速电压(EHT),如图六为SEMControl:Gun

5、面板,在EHTtarget中输入设定的加速电压数值,在BeamState的下拉菜单中选择EHTon。不同加速电压的适用范围如下表:样品成像或成分分析加速电压EHT(kV)说明低原子序数样品5~10动植物、塑料、橡胶、食品、化工材料(C、H、O、N之类)等,易受电子束损伤。中等以上原子序数样品10~20金属、半导体、矿物、陶瓷、建材等,(Na以上)不导电样品需要镀膜处理。适合常规观察。高分辨观察20~30电子束波长短,像差小,高倍图像清晰。可提供2万倍以上图像。荷电样品1~3直接观察不导电样品。X射线成分分析15~20视所分析元素的种类而异

6、。ZeissSEM培训资料不同的电压值与最大WD值的关系如下表(大约):Max.WDasafunctionofEHTEHTMax.WD100V2mm500V4mm1kV7mm2kV13mm3kV20mm4kV30mm5kV45mmb选择合适的光阑,如图七为SEMControl:Aperture面板,在Aperturesize的下拉菜单中选择合适的光阑(一般30µm光阑即可,采集能谱信号需要60µm或120µm的大光阑)。光阑选择后勾上FocusWobble,Wobbleamplitude调整为50%左右,选择ApertureAlign中调

7、节光阑,调至图像不再跑动,原地闪动即可,再勾掉FocusWobbe(在放大倍数不是很大的情况下,wobble可以不用调节,如果放大倍数一万倍以上,wobbble必须需要调节)。图七c选择合适的探头,二次电子探头包括SE2探头和Inlens探头,SE2探头的最高加速电压为30kV,偏压为300V左右,拍出的图像更具有立体感;InLens探头最高的加速电压为20kV,其拍出的图像分辨率更高一些;背散射探头包括EsB(或InlensDuo)探头和AsB探头,EsB(或InlensDuo)探头前加有能量过滤器(0~1500V),可以将一部分二次电

8、子排除,拍出的图像主要反映样品的元素衬度。AsB探头是极靴整合的角度选择性背散射探头,在大WD下采集的高角度被散射电子,提供元素衬度信息(BSD探头效应),在小WD(2~5mm)下选择性地采集

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