理化实验原理培训课件.ppt

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1、理化试验原理培训2012年8月12日郭莉莉培训对象：理化检验人员培训目的：提高检验准确性目录A二油脂中酸价的测定三四五一油脂中过氧化值的测定食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）食品中亚硫酸盐的的测定（盐酸副玫瑰苯胺法）食品中总糖/还原糖的测定一、油脂酸价的测定注：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保存过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量于其中的游离脂肪酸有关，一般常用酸价作为其衡量指标之一，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。中和1g油脂中的游离脂肪酸所需的KOH毫克数。1.酸价的

2、定义一、油脂酸价的测定2.酸价测定的原理plan酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行的，即以酚酞做指示剂，用氢氧化钾标准溶液中和植物油中的游离脂肪酸。a，称取3—5g样品b，50ml乙醚乙醇混合液，摇匀使样品溶解c，酚酞指示剂2—3滴滴定初现微粉色，30秒内不变色为终点反应式：RCOoH+KOH——-RCOOK+H2O二、油脂中过氧化值的测定下属油脂中被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值表示。所谓油脂的“过氧化值”，是指100g油脂中所含有的过氧化物，在酸性条件与碘化钾反应析出的碘的克数。过氧化值的定义1过氧化值反应了油脂氧化酸败的程度。油脂在败

3、坏的过程中不饱和脂肪酸被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。过氧化值与油脂的新鲜程度密切相关，因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。二、油脂中过氧化值的测定过氧化值测定的原理122消费者成本Cost油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量，化学反应式为二、油脂中过氧化值的测定过氧化值测定的影响因素及局限性3过氧化值

4、随油脂的酸败而增加这一趋势是有一定限制的，超过这一限值反而下降，严重败坏的油脂中过氧化值反而较低，其原因是当油脂严重酸败时，过氧化物分解的速度大于其产生的速度。a，称取2g样品；b，30Ml三氯甲烷-冰乙酸混合液使样品完全溶解；d，1ml饱和碘化钾溶液，密塞，轻轻振摇混匀，暗处放置3min，取出；d,100ml水，摇匀，立即滴定。1ml淀粉指示剂，蓝色消失为终点。二、油脂中过氧化值的测定过氧化值测定的注意事项及局限性3碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，因为在碱性溶液中将发生副反应，在强酸条件下，硫代硫酸钠会发生分解，且碘离子易被

5、空气中的氧所氧化。碘易挥发，故滴定时溶液的温度不能高，且不能剧烈摇动溶液。淀粉指示剂应是新配制的，最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠滴定碘至浅黄色时再加入淀粉，否则碘和淀粉吸附太牢，致使终点出现过迟，引起误差。油脂酸价与过氧化值的关系第一部分是油脂的酶解过程，就是油脂直接水解为甘油和脂肪酸，随后进一步氧化成低级的醛、酮、酸等，被称为酮式酸败，这一部分酸败用酸价表示。第二部分是油脂中的不饱和脂肪酸的双键被氧化打开形成过氧化物，这一部分用过氧化值表示。过氧化物再进一步氧化为低级的醛、酮、酸，这个时候过氧化值会降低，这一部分的酸败又用酸价表示。酸价

6、与过氧化值并没有必然的联系，其可以同时存在，但是酸败到最后只会有酸价没有过氧化值。又是油脂为不饱和酸的话，就会先出现过氧化值而后才出现酸价，酸价会一直上升，而过氧化值会升了又降。油脂三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）3实验原理1样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，生成的重氮化合物，再与萘基盐酸二氨乙烯偶联成紫红色的重氮染料，产生的颜色深浅与亚硝酸根含量成正比，其最大吸收波长为538nm，可以进行比色测定。三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）3亚硝酸盐实验中的影响因素2显色时间显色时间在15分钟

7、变化较大，15—25分钟变化缓慢，25分钟时吸光度最大，而后趋于稳定。显色温度吸光度随着温度的升高而在变化，测定时将显色温度控制在室温条件下即可。样品PH亚硝酸亚与对氨基苯磺酸重氮化需要在弱酸性条件下进行。在样品PH小于7时吸光度与PH正相关，样品PH大于7时成负相关，测定时样品PH应控制在7左右。三、食品中亚硝酸盐的测定（盐酸萘乙二胺法）3试验中硼砂的作用3硼砂溶入水中，即被水解为等量的硼酸与硼酸二氢钠，起缓冲溶液作用。溶液pH约为9.18，即碱性。在碱性下处理样品有几方面作用：锌盐沉淀蛋白质时，要求在碱性碱性下处理肉制品，脂肪被皂化，减少样

8、品被脂肪包裹，使亚硝基根更易提取到水溶液中溶液在碱性下亚硝基根以离子存在，易溶且稳定，如溶液偏酸性，则形成亚硝酸，在加热下容易挥发，也易分解，造成损失