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《气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展课稿.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、气相色谱-质谱连用的原理、应用和进展物理化学魏斌娟1、引言气相色谱法是一种新的分离分析技术。其出现在二十世纪五十年代，经过多年的发展，气相色谱法已经广泛应用于国防，农业等领域。将气体作为流动相的色谱法成为气相色谱法，因为气相中样品的传递速度是最快的，所以将样品非别放在流动相和固定相之间可以迅速使其达到平衡状态。随着科技的发展，近年来，将高灵敏度选择性检测器与气相色谱法相结合，可以大大提高其分析灵敏度，扩大其应用范围。但是由于气相色谱的定性能力不强，所以只能依靠组分的保留特性来对样品进行定性，应用很不方便，随着计算机技术的发展，气相色谱质谱联用技术应运而
2、生。气相色谱质谱联用技术涵盖了气相色谱法的优点，并且弥补了其定性不强的缺点。随着技术的日益成熟，其功能也日益完善，目前，气相色谱质谱联用技术在食品、药物、生命科学等领域都有着广泛的应用。[1]2、气质联用技术的基本原理质谱法(MassSpectrometry,MS)的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比(m/z)的带正电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和
3、组成的分析。气相色谱法(Gaschromatography,GC)是近年来应用日趋广泛的分析技术。由于是以气体作为流动相,所以传质速度快,一般的样品分析可在20～30s完成,具有分离效能高,灵敏度高的特点。总体而言,色谱法对有机化合物是一种有效的分离和分析方法,特别适合进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。气-质联用(GC-MS)法利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可对复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析的一次完成,是一种完美的现代分析方法,因此两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂化合物高效的定性定量分析的工具。色
4、谱—质谱联用已经是一个比较成熟的技术,它结合了色谱对混合有机化合物较强的分离能力和质谱的极高的灵敏度和强大的鉴定能力,成为目前剖析有机混合物的强有力的武器[2]。气-质联用(GC-MS)法在对样品进行分析检测时，混合物样品经过分离进入质谱仪离子源，经过电离过程转化成离子，然后离子再逐步经过质量分析器和检测器成为质谱信号录入到计算机中。在检测过程中，样品不断的流入离子源，只需将分析器的扫描的质量和扫描的时间设置在一定范围内，就可以利用计算机采集每一个质谱。质谱仪主要有离子扫描和全扫描两种。离子扫描检测只是对感兴趣的离子进行选择性检测，并记录其特征，对于不
5、相关的离子会选择性排除，所以离子扫描检测的灵敏度比全扫描的灵敏度高100倍左右。在一般的色谱分析中多采用离子扫描监测。可以使离子色谱图更简单清晰，并且消除其他成分造成的干扰。3、气质联用技术的分类及应用将两种或多种方法结合起来的技术称为联用技术(HyphenatedMethod)。利用联用技术的有气相色谱—质谱(GC-MS)、液相色谱—质谱(LC-MS)[3]、双向电泳—质谱(CZE-MS)及串联质谱(MS-MS)[4]等。其中GC-MS联用是联用技术中困难较少的一种。在气相色谱和质谱两种技术之间,许多操作特性比较一致,即在气相色谱和质谱两种技术之间,
6、许多操作特性比较一致,即在气相、灵敏度、扫描时间匹配、连续流动、温度匹配等方面都较适应。在最终进入气质联用分析之前,必需对所要检测的样品进行一定的处理,即样品前处理。样品的前处理方式多种多样,如静态顶空、吹扫捕集、水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、柱层析、同时蒸馏萃取、固相微萃取等。根据前处理方式的不同,可以把GC-MS技术具体分为以下几个方面:(1)溶剂萃取法。(2)固相萃取法。(3)超临界流体萃取法(SFE法)。(4)水蒸气蒸馏法/同时蒸馏萃取法(SDE法)。(5)其他。[5]由于气质联用技术的诸多优点，目前已被应用到各个领域。（1）GC-MS联用技术在环境分
7、析中的应用。如GC-MS在水体污染物分析中的应用；GC-MS在空气及土壤污染物分析中的应用等。（2）GC-MS联用技术在食品分析中的应用。（3）GC-MS联用技术在生化分析中的应用。（4）GC-MS联用技术在农业分析中的应用。GC-MS联用技术已日趋完善,它结合了气相色谱的高柱效、高分离效能和质谱的定性功能。[6]4、气质联用技术的展望纵观以上气-质联用法在各研究领域中的应用,可以看到,无论是含量测定还是有关物质检查,都是属于含量少、干扰多。这就要求分析方法灵敏度高、选择性好、快速准确。随着应用范围的扩展和研究的深入,气-质联用法已由单纯的提供数据,上
8、升到从数据、图谱中获得有用的信息和因素,以解决研究中的实际问题。随着电子计算机和仪器装置不断升
