环境监测实验.doc

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1、环境分析实验教案任课教师：赵艳琴河北联合大学化学工程学院实验五.差值紫外吸收光谱法测定废水中微量苯酚一、实验目的及要求1.学会使用紫外－可见分光光度计；2.掌握差值吸收光谱法测定废水中微量苯酚的方法。二、实验原理酚类化合物在酸、碱溶液中发生不同的离解，其吸收光谱也发生变化。例如，苯酚在紫外光区有两个吸收峰，在酸性或中性溶液中，为210nm和272nm，在碱性溶液中，位移至235nm和288nm：图1为苯酚在两种溶液中的吸收光谱。在紫外分析中，有时利用不同的酸、碱条件下光谱变化的规律直接对有机化合物进行测定。图1苯酚的紫外吸收光谱曲线A:在0.1mol/L

2、KOH溶液中苯酚的吸收光谱；曲线B:在中性溶液中苯酚的吸收光谱；曲线A－B：苯酚的差值光谱废水中含有多种有机杂质，干扰苯酚在紫外区的直接测定。如果将苯酚的中性溶液作为参比溶液，测定苯酚碱性溶液的吸收光谱，利用两种光谱的差值光谱，就有可能消除杂质的干扰，实现废水中苯酚含量的直接测定。这种利用两种溶液中吸收光谱的差异进行测定的方法，称为差值吸收光谱法。三、仪器与试剂仪器：紫外—可见分光光度计；容量瓶（50mL10个）；吸量管(10mL,5mL)。试剂：苯酚标准溶液：称取苯酚0.004mol·L-1；KOH溶液：0.1mol·L-1。四、实验步骤1.配制苯酚的

3、标准系列溶液将10个50mL容量瓶分成两组，各自编号。按表1所示加入各种溶液，再用水稀释至刻度，摇匀，作为苯酚的标准系列溶液。表1配制溶液数据表瓶号第一组第二组苯酚／mL苯酚／mLKOH／mL12.002.005.0023.003.005.0034.004.005.0045.005.005.0056.006.005.002.绘制苯酚的吸收光谱取上述第3号的一对溶液，用1cm吸收池，以水作参比溶液，分别绘制苯酚在中性溶液和碱性溶液中的吸收光谱(250nm-320nm)。然后用苯酚的中性溶液作参比溶液，绘制苯酚在碱性溶液中的差值光谱，将数据填入表2，找差值光

4、谱中的最大吸收波长。3.测定苯酚两种溶液的光谱差值从上述绘制的差值光谱中，选择288nm附近最大吸收波长作为测定波长，在紫外可见分光光度计上固定测定波长为，然后以中性溶液为参比，测定碱性溶液的吸光度，即苯酚溶液两种光谱的吸光度差值。以苯酚浓度为横坐标，以苯酚溶液两种光谱的吸光度差值为纵坐标，绘制标准曲线（表3）。4.未知试样中苯酚含量的测定将4个50mL容量瓶分成两组，每组2个。分别加入未知样4ml。将其中2个用去离子水稀释，其余2个加入5.0mLKOH溶液，再用去离子水稀释至刻度、分别摇匀。分成2对，用1cm吸收池测定光度差值。五、注意事项1.熟悉仪器

5、使用及注意事项；2.利用差值光谱进行定量测定，两种溶液中被测物的浓度必须相等。六、数据处理1.将表中测得的光谱差值，绘制成吸光度—浓度曲线，计算回归方程；2.利用所得曲线或回归方程，计算未知样品中苯酚的含量(用mol·L-1表示)；3.计算苯酚在碱性溶液(288nm附近)中的表观摩尔吸收系数。表2实验测定数据波长/nmA中性苯酚A碱性苯酚A差值250255260265267269271273275280285287289291293295300305310315320表3序号12345苯酚体积/mL苯酚浓度/mol.L-1A碱性-A中性七、思考题1.绘制

6、苯酚在中性溶液、碱性溶液中的光谱和差值光谱时，应如何选择参比溶液?2.在苯酚的差值光谱上有两个吸收峰，本实验采用288nm测定波长，是否可以用235nm波长作测定波长?为什么?3.试说明差值吸收光谱法与示差分光光度法有何不同?实验六气相色谱分析—内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目的 （1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。 （2）掌握内标法定量的基本原理。 （3）学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。二、实验原理   对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标

7、物质应符合下列条件：（1）      应是试样中不存在的物质；（2）      内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近；（3）      其物理性质及物化性质应与被测组分相近。（4）      加入的量应与被测组分含量接近。设在重量为W的试样中加入内标物重量为Ws，被测组分的重量为Wi，被测组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai，As,则　若以内标物作标准，则可设fs=1,那么：Ai/AsWi/Ws图内标标准曲线0在不知道fi的情况下，可用内标标准曲线法。即准确配制一系列标准溶液（内标物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应的Ai/As，绘制Ai/A

8、s-Wi/Ws内标标准曲线，如图所示。然后准确称取一定量的试样，加入与标准溶液同