环境监测 实验.doc

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1、第三章实验项目实验一废水的物理性质测定一、实验目的和要求1.掌握悬浮固体和浊度的测定方法。2.掌握铂钴比色法测定水和废水色度的方法。3.掌握电导率的测定方法及电导仪的使用方法。二、悬浮固体的测定1.原理悬浮固体是指剩留在旅旅料上并于103~105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过虑料后,烘干固体残留物及虑料,将所称重量减去虑料重量,即为悬浮固体(不可过滤残渣)。2.仪器(1)烘箱。(2)分析天平。(3)干燥器。(4)孔径为0.45m虑膜及相应的滤器或中速定量滤纸。(5)玻璃漏斗。(6)内径为30~50mm称量瓶。3.测定步骤(1)将虑膜放在称量瓶中,打开瓶盖,在103~105℃烘箱内烘

2、干0.5h,取出在干燥器内冷却后盖好瓶盖称重,直至恒重(两次称量相差不超过0.0002g)。(2)量取适量混合均匀的水样(使悬浮物量在500~100mg),使其全部通过上面称至恒重的虑膜;用蒸馏水洗涤残渣3~5次。(3)小心取下虑膜,放入原称量瓶内,在103~105℃烘箱中,打开瓶盖烘1h,移入干燥器中冷却后盖好称重。反复烘干、冷却、称重,直至两次称量差≤0.4mg为止。4.计算悬浮固体(mg/L)=式中:A——悬浮固体+虑膜及称量瓶重,g;B——虑膜及称量瓶重,g;V——水样体积,mL。5.注意事项(1)树叶、木棒、水草等杂物应先从水样中除去。(2)废水黏度高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振

3、荡均匀,待沉淀物下降后再过滤。(3)也可采用石棉坩埚进行过滤。三、浊度的测定1.原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可以使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关,而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特征有密切关系。室温下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下,与水样浊度相比较。2.仪器(1)50mL具塞比色管。(2)分光光度计。3.试剂——浊度标准液(1)1g/100mL硫酸肼溶液:称取1.000g的硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于

4、水,定容至100mL。(2)10g/100mL六次甲基四胺溶液:称取10.00g六次甲基四胺[(CH2)6N4]溶于水,定容至100mL。(3)浊度标准贮备液:吸取5.00mL硫酸肼溶液和5.00mL六次甲基四胺溶液于100mL容量瓶中,混匀。于25±3℃下静置反应2h。冷却后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存1个月。4.测定步骤(1)标准曲线的绘制:吸取浊度标准液0、0.5、2.5、5、10及12.5mL,至于50mL比色管中,用水稀释至标线。摇匀后,及得浊度为0、4、20、40、80、100度的标准系列。然后在680nm波长处,用30mm比色皿测定其吸光度,并绘制标准曲线

5、。(浊度为横坐标,吸光度为纵坐标)(2)水样的测定:吸取50mL摇匀水样(无气泡,如果浊度超过100,可酌情少取,用水稀释至50mL),于50mL比色管中,按绘制标准曲线步骤测得吸光度,由标准曲线上查得水样浊度。5.计算浊度(度)=式中:A——稀释后水样的浊度,(度);B——稀释水体积,mL;C——原水样体积,mL。6.注意事项硫酸肼有毒!致癌。四、色度的测定纯水是无色透明的,当水中存在某些物质时,会表现出一定的颜色。溶解性的有机物、部分无机物离子和有色悬浮微粒均可使水着色。pH值对色度有较大的影响,在测定色度的同时,应测量溶液的pH值。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度,对工业有色废水

6、常用稀释倍数辅以文字描述。1.原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列,与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色,称为1度,作为标准色度单位。如水样浑浊,则放置澄清,亦可用离心法或用孔径0.45m滤膜过滤以去除悬浮物,但不能用滤纸过滤,因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。2.仪器和试剂(1)50mL具塞比色管:其刻线高度应一致。(2)铂钴标准溶液:称取1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)及1.000g氯化钴(COCl2.6H2O)(相当于250mg钴),溶于100mL水中,加100mL盐酸,用水定容至1000mL。此溶液色度为500度,保存在密塞玻璃

7、瓶中,存放暗处3.测定步骤(1)标准色列的配制:向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00mL铂钴标准溶液,用水稀释至标线,混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度。密塞保存。(2)水样的测定:①吸取50.0mL澄清透明水样于比色管中,如水样色度较大,可酌情少取水样,用水稀释至50.0

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