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时间:2020-07-09
《实验7--铅铋含量的连续测定.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、实验七铋、铅含量的连续测定一、实验目的1、学会用控制酸度的方法进行金属离子的连续测定。2、掌握连续测定铋和铅含量的原理和方法。3、了解指示剂变色与酸度的关系,并能正确判断滴定终点。二、实验原理Pb2+和Bi3+均能与EDTA形成稳定的1:1络合物,lgKBiY=27.94,lgKPbY=18.04,两者lgK相差很大,故可利用控制酸度的方法进行连续分别滴定。通常在pH=0.7~1时测定Bi3+,在pH=5~6时测定Pb2+。在Pb2+和Bi3+混合液中,首先用HNO3调节溶液的pH=1,以二甲酚橙为指示剂,
2、用EDTA标准溶液滴定Bi3+至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为测定Bi3+的终点。然后加入六亚甲基四胺,调节溶液的pH=5~6,此时Pb2+与二甲酚橙形成紫红色络合物,继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为滴定Pb2+的终点。三、仪器与试剂1、仪器:50mL酸式滴定管1支;250mL锥形瓶3个;25mL移液管1支;10mL量杯1个;250mL烧杯1个;250mL容量瓶1个;表面皿1个;滴管1支;小滴瓶1个。2、试剂:0.010mol·L-1EDTA标准溶液(待标定);0.10mol·L-1
3、HNO3溶液;20%六亚甲基四胺溶液;0.2%二甲酚橙溶液;含Pb2+和Bi3+各约为0.010mol·L-1的混合待测溶液;1:1HCl溶液;纯Zn片。四、实验内容2、Bi3+的测定用5.00mL移液管移取Pb2+和Bi3+混合液于250mL锥形瓶中,加入10mL0.1mol·L-1HNO3溶液,加入2滴0.2%二甲酚橙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V1计算混合液中Bi3+的含量。2、Pb2+的测定在滴定Bi3+后的溶液中,滴加20%
4、六亚甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后(约5mL),再加入5mL。此时溶液的pH值约为5~6。再用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点。根据滴定时消耗EDTA标准溶液的体积V2计算混合液中Pb2+的含量。五、问题讨论1、用于滴定Pb2+和Bi3+混合液的EDTA标准溶液,应用何种基准物质来标定?为什么?2、EDTA标准溶液为什么要放在酸式滴定管中?3、滴定Pb2+时要调节溶液pH值约为5~6,为什么加入六亚甲基四胺而不加入乙酸钠、氨水、强碱等调节?4、能否取等量混合溶液两份,一份控制pH≈
5、1.0滴定Bi3+,另一份控制pH为5~6滴定Pb2+和Bi3+总量?为什么?六、实验数据记录与处理ⅠⅡⅢPb2+和Bi3+混合液的体积V(mL)5.00mLEDTA溶液的终读数(mL)初读数(mL)V1(mL)EDTA溶液的终读数(mL)初读数(mL)V2(mL)(mol·L-1)平均值(mol·L-1)相对平均偏差(%)(mol·L-1)平均值(mol·L-1)相对平均偏差(%)
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