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1、2008.No.3陶瓷·31·X溶胶-凝胶法制备干凝胶的干燥技术探讨陈明华王黔平(河北理工大学河北唐山063009)摘要干凝胶作为一种新型的轻质多孔材料在工业生产中具有广泛的应用。简单介绍了以金属醇盐为原料采用溶胶-凝胶法制备湿凝胶的过程,分析了湿凝胶干燥过程中的破坏凝胶结构的原因,同时探讨了解决问题的途径,最后详细讨论了干凝胶干燥技术,并指出了干凝胶的发展前景。关键词干凝胶溶胶-凝胶常压干燥DiscussionofDryingTechnologyofXerogelsPreparedbySol-GelMethodChenMinghua,
2、WangQianping(HebeiPolytechnicUniversity,Hebei,Tangshan,063009)Abstract:Xerogelsarewidelyusedinindustryproducingasanewlow-densityandporousmaterial.Inthispaper,first,processofprepar2ingxerogelsbysol-gelmethodwiththeoriginalofalkoxidehasbeenintroducedshortly,andthereasonoft
3、hestructuraldamageindryingprocesshasbeenanalysedandthewaytosolvethisproblemisalsogiven.Technologyofdryingxerogelhasbeendiscussedindetail,anddevelopingprospectofxerogelsisalsopointedoutatlast.Keywords:Xerogels;Sol-gel;Normalpressuredrying气凝胶是一种轻质多孔的新型固体材料,其密度对于干凝胶,目前研究较多、
4、发展较快的是溶胶-可低至0.002gP…,孔隙率为80%～99%,孔隙及颗粒凝胶法制备技术。前期通过溶胶-凝胶法得到湿凝[1]尺度1～100nm,比表面积200～1100–Pg。由超临胶,然后湿凝胶经过非超临界干燥得到干凝胶。通常界干燥得到的固体凝胶称为气凝胶,而在非超临界条干燥后的干凝胶的强度不够大,当湿度、温度等使用环件下干燥得到的是干凝胶,二者具有相同的结构特性,境改变的时候容易发生形变,因此人们将干燥后的干只是气凝胶在性能(如密度、比表面积)上要比干凝胶凝胶进行热处理。而适当的热处理温度是得到好的制稍好一些。由于气凝胶在结构上具
5、有以上众多特性,品的关键,因此热处理温度的选择仍然是目前研究的其表现出很多突出的使用性能。如气凝胶是目前热导一个重要方面。率最低的固体材料,常温常压下热导率可以达到0.1.1溶胶-凝胶法制备湿凝胶[2]013WP(m·K),这使得气凝胶可以应用于保温隔热利用溶胶-凝胶法合成干凝胶是一个需要精确控领域;气凝胶的折射率在一定范围内可以连续调节,如制的湿化学过程,而根据具体情况的不同,溶胶-凝胶[4]硅气凝胶,当密度为25～500•P†时,对应的折射率过程通常分为3类:①金属盐在水中水解成胶粒,含[3]为1.005～1.1,在光学仪器、测控学
6、方面应用广泛;胶粒的溶胶经凝胶化后形成凝胶;②金属醇盐在溶剂气凝胶的大比表面积及孔隙率以及适度的孔隙尺度,中水解缩合形成凝胶;③溶液中聚合物单体聚合或几使其自然而然成为某些化学反应的优良催化载体,而种聚合物单体共聚形成凝胶。这3种方法都有使用,且在吸附、过滤等方面也具有潜在的应用价值。尤其金属醇盐法应用最多。以制备Al2O3湿凝胶为例,醇铝盐反应如下:1干凝胶的制备水解反应:Al(OR)3+H2OAl(OH)3+3HOR缩聚反应:Al(OR)3+Al(OH)3Al2O3+3HORX此课题受河北省引进留学人员经费资助·32·陶瓷2005.
7、No.32Al(OH)33H2O+Al2O3力:毛细压力、渗透压力、分离压力和湿度应力。而以式中的R为烷基基团。将醇铝盐先与水混合,醇毛细压力作用最明显,是内部空隙坍塌、组织破坏的主铝盐水解,之后水解产物之间发生缩聚反应。在反应要因素。因此如何减小内部组织结构破坏而得到性能混合后存在大量的水解和缩聚反应点,当某一区域内优良的干凝胶是研究者们一直研究的热点。形成足够多时,即会形成胶体颗粒或溶胶。进一步脱针对上述原因,可以通过减小破坏组织的驱动力水缩聚形成无序、连续凝胶网络骨架结构,反应生成的和增强凝胶网络骨架的机械强度这两个方面来降低凝水
8、及反应介质保持在凝胶网络的孔隙内。由溶胶形成胶组织结构的破坏。可以采用的措施有:①减小内部凝胶是聚沉过程的一个亚稳定阶段,凝胶体系只失去液相的表面张力;②辅助骨架支撑增强凝胶的抗破坏聚结稳定性,但是仍然具有
