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《干凝胶无机整体柱的制备及评价》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、!"##年$月!"#$!%%"$$&’(!"##!"#$%&%’()*$+,(-!"*(.+/(0*+1"2&!’(&!%研究论文)*+：#"$)*!&,-.$/$##!)$!"##$""&!’干凝胶无机整体柱的制备及评价!严逢川，+陈+波（湖南师范大学化学生物学及中药分析教育部重点实验室，湖南长沙&#"",#）摘要：以硅酸钾为硅源，甲酰胺为催化剂在毛细管内原位聚合形成干凝胶柱，制备了一系列致密度不同的整体柱。该法在柱制备及高温干燥过程中不会发生柱床断裂和塌陷现象，此特点明显优于以烷氧基硅烷为前驱体制备无机整体柱的方法。考察了不同模数硅
2、酸钾对整体柱柱床结构的影响，用扫描电镜（-2&）和氮吸附法对整体柱结构进行了表征，考察了整体柱柱压与流速的关系；对整体柱进行十八烷基修饰后，测定了反相整体柱（@整体柱）对蒽#,的柱效，通过考察甲苯在该柱上的突破曲线，获得了其对甲苯的柱容量。结果显示该整体柱柱床刚性好，在高温、高柱压、高流速时柱床能保持其物理结构的稳定性，对蒽的柱效达到&#&""理论塔板,4，对甲苯的柱容量为’#:A。关键词：无机整体柱；干凝胶；稳定性；硅酸钾；甲酰胺中图分类号：*’$,+++文献标识码：>+++文章编号：#"""3,*#)（!"##）"$3"&!’3"&
3、!"#$%"%&’()%)*#+%,-%&’()(./’,’0%1#"(2#,3()(,’&4’00(,-3)!B>%C1:A89D’:，@E2%F"（!"#$%&’(%)’(#’*+,"-./%01.’0’2#34(%5.).’6%0+,.6"7"8"5./.6"9"7"%(/,，8.6.7)(#’*:5;/%).’6，<;6%6=’(-%0>6.?"(7.)#，+,%627,%!"##$"，+,.6%）56/&"%0&：G=5:A;"H’==5D4=5#58’H1’==5#58":="D781，I"74’4561’=8’H’#(=H
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6、16$091L71’?H97"DA98D7<1I"7H"#D1:1K’==HD6516$09171=D#H==9"K16H9’HH918"#D4:L168"D#64’5:H’5:A""6=H’L5#5H(’H95A9H14;17’3HD71=，95A98"#D4:;71==D71=，’:695A9I#"K7’H1=$0918"#D4:1II5851:8("I&#&"";#’H1=,4K’=’8951<16I"7’:H97’81:1$0918"#D4:8’;’85H(I"7H"#D1:1K’=’#:A$7#89("*/：5:"7A’:58
7、4":"#5H9588"#D4:；J17"A1#；=H’L5#5H(；;"H’==5D4=5#58’H1；I"74’4561++整体柱是在管内原位聚合形成并具有双孔结构造成柱床塌陷及脱壁，从而使得整体柱的制备重现［#］的新型色谱柱，目前，常见的有无机整体柱、有机性差。干凝胶法是制备硅胶整体材料的另外一种有整体柱及有机3无机杂化整体柱。其中，无机硅胶整效方法，通常以硅酸钾为硅源、在甲酰胺催化下进行体柱大多以烷氧基硅烷为主要原料，采用溶胶3凝胶原位聚合，形成的整体材料同样具有高孔隙率、大的［!］（="#3A1#）法制备而成。该法制备的整体柱
8、具有机械强度等特点；该法在无机整体柱制备及毛细管［$.*］纯度高，机械强度大，化学稳定性好等特点，且同时电色谱等分析领域已得到初步应用。［)］具有通孔和介孔结构，其孔隙率一般在,"N以++本文对硅酸钾3甲酰
