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时间:2020-07-06
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1、(三)操作步骤 1.试样溶液制备 精确称取试样10g(称准至0.001g)于100ml烧杯中。加入40ml新煮沸并冷却的蒸馏水,小心地用玻璃棒捣碎较硬颗粒,用煮沸过的蒸馏水定量转移至500ml容量瓶中,并稀释到刻度,充分搅动混匀后备用。将样品溶液小心地用双层慢速定性滤纸过滤,弃去前20ml,收集滤液于250ml容量瓶中。 2.测定 (1)移取50ml滤液于500ml锥形瓶中,加入50ml新煮沸过的蒸馏水,3~4滴酚酞指示剂溶液,然后用0.2mol几盐酸标准溶液滴定至酚酞终点。以酚酞为指示剂滴
2、定含大量碱性盐的洗涤剂溶液时,通常显示不出从粉红到无色的明显突变,因此,以滴定至浅粉红色即为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V1。 然后加入3~4滴甲基橙指示剂溶液,继续用0.2mol/L盐酸标准溶液滴定至甲基橙终点。在电热板上加热至沸,如红色退去,应再滴加盐酸使变红。必须小心不得超过指示剂终点。如果万一过量时,用l~2滴0.1mol几氢氧化钠溶液调至恰为终点。滴定耗用盐酸标准溶液的体积为V2(包括V1在内的总值)。 (2)移取50ml滤液于另一500ml锥形瓶中,加入50ml新煮沸过的蒸馏水,然
3、后加入与滴定值V2完全相等的0.2mol几盐酸标准溶液,在电热板上加热至沸。如果洗涤剂中含有过硼酸盐存在,则加热至刚沸即止,以避免硼酸随水蒸气挥发。 用流动水冷却锥形瓶,加几滴甲基橙指示剂,必要时加几滴0.1mol几盐酸或氢氧化钠溶液调到甲基橙终点(所需盐酸体积加至V2中,所需氢氧化钠体积加至V3中)。然后加3~4滴酚酞指示剂溶液,用0.2mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至持久的粉红色。如果洗涤剂中含有肥皂,、滴定时必须十分缓慢地进行,并充分摇动以中和被释出的脂肪酸。回滴定酸化试液耗用氢氧化钠标准溶液的体
4、积为V3。
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