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时间:2020-07-06
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1、试卷一《有机化学实验》期末考试(闭卷)试卷满分:100分考试时间:90分钟题号一二三四五总分一、填空题。(每空1分,共20分)1、将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为()。2、减压蒸馏装置中蒸馏部分由()、()、()、()及()、()等组成。3、熔点是指(),熔程是指(),通常纯的有机化合物都有固定熔点,若混有杂质则熔点(),熔程()。4、()是纯化固体化合物的一种手段,它可除去与被提纯物质的蒸汽间有显著差异的不挥发性杂质。5、按色谱法的分离原理,常用的柱色谱可分为()和()两种。6、芳胺的酰化在有机合成中有着重要的作用,主要体现在()以及(
2、)两个方面。7、采用重结晶提纯样品,要求杂质含量为()以下,如果杂质含量太高,可先用(),()方法提纯。8、在从天然物槐花米中提取芦丁,提取液中加入生石灰可以()芦丁,加入盐酸可以沉淀芦丁。二、选择题。(每空2分,共20分)1、常用的分馏柱有()。A、球形分馏柱B、韦氏(Vigreux)分馏柱C、填充式分馏柱D、直形分馏柱2、水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围为()。A、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物B、从挥发性杂质中分离有机物C、从液体多的反应混合物中分离固体产物3、在色谱中,吸附剂对样品的吸附能力与()有关。A、吸附剂的含水量B、吸附剂的粒度C、洗脱溶剂的极性D
3、、洗脱溶剂的流速4、环己酮的氧化所采用的氧化剂为()。A、硝酸B、高锰酸钾C、重铬酸钾5.1)卤代烃中含有少量水()。2)醇中含有少量水()。3)甲苯和四氯化碳混合物()。4)含3%杂质肉桂酸固体()。A、蒸馏B、分液漏斗C、重结晶D、金属钠E、无水氯化钙干燥F、无水硫酸镁干燥G、P2O5H、NaSO4干燥6、重结晶时,活性炭所起的作用是()。A、脱色B、脱水C、促进结晶D、脱脂7、正丁醚合成实验是通过()装置来提高产品产量的?A、熔点管B、分液漏斗C、分水器D、脂肪提取器三、判断题。(每题1分,共10分)1、液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。()2、在蒸馏低沸点
4、液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。()3、薄层色谱可用于化合物纯度的鉴定,有机反应的监控,不能用于化合物的分离。()4、化合物的比移值是化合物特有的常数。()5、重结晶实验中,加入活性碳的目的是脱色。()6、在进行正丁醚的合成中,加入浓硫酸后要充分搅拌。()7、在使用分液漏斗进行分液时,上层液体经漏斗的下口放出。()8、纯净的有机化合物一般都有固定的熔点。()9、微量法测定沸点时,当毛细管中有一连串气泡放出时的温度即为该物质的沸点。()10、硫酸洗涤正溴丁烷粗品,目的是除去未反应的正丁醇及副产物1-丁烯和正丁醚。()四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、请指出
5、以下装置中的错误之处?并画出正确的装置。2、画出柱层析装置示意图,并简述实验的基本操作过程和注意事项。五、简答题。(每题6分,共30分)1、简述减压蒸馏操作的理论依据。当减压蒸馏结束时,应如何停止减压蒸馏?为什么?()2、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?3、在乙酰苯胺的制备过程中,为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量?4、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。试卷一试题答案一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下
6、降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D4、C5.1)b2)e3)a4)c6、A7、C三、判断题。1、√2、√3、×4、×5、√6、√7、×8、√9、×10、√四、实验装置图。(每题10分,共20分)1、答:错误:温度计插入太深,温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上;冷凝水的流向不对,应从下口进水,上口出水;冷凝管用错,应选择直形冷凝管;反应液太满,不能超过圆底烧瓶容积的2/3。2、答:操做过程:1)装柱。关闭下部阀门,往柱中倒入少量洗脱溶剂,放入少许棉花,将用洗脱
7、溶剂润湿好的填料倒入柱中,打开阀门,让溶剂流出,并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时,关闭阀门。2)加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中,打开阀门,让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时,关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁,打开阀门,让液体进入填料。至填料界面时,关闭阀门。加入一薄层新填料。3)洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意:1)柱的装填要紧密均匀;2)样液不能过多;3)洗脱时不能破坏样品界面;4
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