中级仪器分析实验报告.doc

《中级仪器分析实验报告.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

1、中级仪器分析实验报告化学与材料科学学院班级：＿＿07应用化学＿＿＿＿＿＿＿姓名：＿＿＿＿＿学号：＿＿＿＿＿指导老师：＿＿周建威＿＿＿＿＿完成时间：＿＿2010年12月19日＿＿＿＿目录实验一XRD实验二GC-MS实验三IR实验四SEM实验五ICP-AES附录：对各仪器实际操作样品的分析及计算实验一：X’pertPROX射线衍射仪原理及实验操作X-PertPro是荷兰帕纳科公司（前飞利浦公司分析仪器部）于本世纪推出的新一代X射线衍射仪，其主要特点是多功能、模块化，即光学预校准的模块化设计，使各个功能模块能够任由

2、用户随意更换，并且在几分钟内即可构造成一种功能化的光路布局，从而使多功能应用终于能够在一台仪器上实现，如常规相分析聚焦光路模式、平行光路模式、微区测量模式等。仪器还可以进行小角散射纳米粒度测定、应力测定、织构测定等。目前售价为158.67万元。X射线衍射原理及用途当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子有规律排列成的晶胞所组成，而这些有规律排列的原子间的距离与入射X射线波长具有相同的数量级。故由不同原子衍射的X射线相互干涉叠加，可在某些特殊的方向上产生强的X射线衍射。a、次生波加强的方向就是衍射方向，而

3、衍射方向是由结构周期性（即晶胞的形状和大小）所决定。测定衍射方向可以决定晶胞的形状和大小b、晶胞内非周期性分布的原子和电子的次生X射线也会产生干涉，这种干涉作用决定衍射强度。测定衍射强度可确定晶胞内原子的分布1）Bragg方程：2dhklsinqhkl=nln=1,2,3…..用途1.物相分析2.晶粒大小分析3.点阵畸变分析4.结晶度分析多晶结构分析5.变温原位分析1.开启仪器1)打开电源，开启备用电池，同时开启UPS2)打开空调调整温度在22-25℃3)合上配电箱冷却水系统空气开关，将冷却水主机电源开关打到

4、“ON”。4)合上配电箱内仪器电源空气开关。5)关好仪器门，将仪器上的高压锁开关顺时针向转动90º。6)按下仪器面板上的“Poweron”按钮启动仪器（高压显示15KV，5mA，顶灯亮）。7)按下仪器面板上的“Light”按钮可以开启仪器内照明灯。2.启动测试程序与登录1)启动计算机，以*******登录Windows。2)双击桌面上“X'pertDataCollector”图标，启动测试程序。3）在登录框中填入用户名“****”，密码“***”，点“OK”。2.联接仪器选菜单“Instrument”中的“C

5、onnect”。在弹出的窗口中选择相应的测试平台：一般测试选择“flatsamplestage”，选择后点“OK”，并对弹出的提示框点“OK”。对如下提示点“Yes”。联接成功，显示如下界面。1.设置电压和电流在软件左侧窗口的“InstrumentsSettings”选项卡中，双击“X-ray”或其下的任意一项（行），在弹出的对话框的相应栏中[Tension（KV）和Current（mA）]，按规定顺序分步直接输入数据后点“Apply”按钮。设置顺序如下：（1）先升电压：15KV--→20KV--→30KV-

6、-→40KV（2）后升电流：5mA--→10mA--→20mA--→30mA5.设置实验参数选菜单“Files”中的“OpenProgram”（或工具栏第2个按钮）。在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点“OK”。可以选择的测试程序如下：(1)Phase_XRK-p高温分析测试程序（须更换高温原位反应室）(2)PW_small_angle低角度衍射分析测试程序(2q不得小于0.4º)(3)X’celerator_grazing_angle膜、薄层等的分析测试程序(2q不得小于3º)(4)X’celerator_

7、normal一般定性分析测试程序(2q不得小于3º)(1)一般定性分析测试程序：X’celerator_normal(2q不得小于3º)在菜单“OpenProgram”——选择程序后点“OK”，在如下页面中可以设置实验参数（直接输入数据）：可以设置的实验参数有：Startangle(º)起始角Endangle(º)结束角Stepsize(º/步)扫描步长(0.016或0.008)Timeperstep(s/步)每步时间Scanspeed(º/s)扫描速度（一般不设置，由上面的设置自动确定）Totaltime(

8、h:m:s)每样品总测试时间（由上面的设置自动确定）Ø每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按TAB键。n注意：未经许可不得修改上述参数之外的其它参数！！！Ø小数点用“，”（逗号）输入。Ø实验时间计算：使用超能探测器(X'celerator)时,每样品测试时间计算公式:[(结束角-起始角)÷步长(º/步)]×每步测试时间(s/步)÷120÷60(分)设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“×”），选“Yes