熔点和沸点的测定.doc

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1、有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点的测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工12-4班姓名：王佳琦学号12402010411指导教师：张老师杨老师日期：2013年9月28日一、实验目的1.掌握测定有机化合物熔点和沸点的操作方法2.了解熔点测定和沸点测定的意义二、实验原理1.熔点1.熔点：固体有机化合物固液两态在大气压力下达成平衡时的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。2.熔距：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔（称熔程）的温度变化范围是熔距。不超过0.5~1℃。3.毛细管熔点法2.沸点1.当液体的蒸气

2、压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液态内部逸出（称沸腾），此时的温度是液态的沸点。2.在一定压力下，凡纯净化合物，必有一固定沸点。3.微量法三、主要试剂及仪器1.主要试剂：苯甲酸，尿素，未知液，无水乙醇，环己醇，石蜡油。2.仪器：毛细管，b形管，100℃和200℃温度计，酒精灯，铁架，玻璃管。四、实验步骤及现象测定熔点步骤现象1.取少量样品粉末于干净表面皿上，将毛细管口向下插入几次，至药品高度2~3mm；将毛细管口向上，让药品落入管底，须密实。毛细管底部装样2~3mm高2.将毛细管用小皮

3、圈固定在温度计上样品靠近水银球中部3.b形管中加入石蜡油液体高度超过支管4.将温度计用开口软塞固定在b形管上样品管口露于液面之上5.用酒精灯加热，细心观察样品开始熔化到完全熔化的温度范围从固体开始变透明到完全透明测定沸点步骤现象1.在沸点外管中加入待测液体，将毛细管到插在外管中液体高1~2cm毛细管口接近样品底部2.将外管固定在温度计上，再将温度计固定在b形管上外管管口露出液面毛细管对应水银球中部3.酒精灯加热，当最后一个气泡刚要缩进内管时记录温度刚开始有小泡逸出，再快速逸出，最后又减慢一、实验数据1.熔点的测定样品苯甲酸

4、尿素未知液序号始熔全熔始熔全熔始熔全熔1118.5℃122.5℃131℃135℃125℃129.2℃2117.5℃122℃132℃138℃123℃126℃3115℃120℃130℃135℃127℃129.5℃2.沸点的测定序号无水乙醇环己醇176.8℃159.6℃277.1℃160.0℃377.2℃161.1℃二、实验注意事项1.样品的填装必须紧密结实。2.石蜡油不能过满，防止膨胀时进入待测物。3.控制升温速度。4.测沸点时要慢慢加热。5.测沸点时液体不能太少，防止气化。一、思考及讨论1.本实验样品装的不严实会影响实验，所

5、以需要多次轻弹毛细管。2.尽可能的让样品变成粉末状，便于装样。3.样品不能加的过多造成实验浪费。4.沸点测定时，当有大量气泡持续出现时，需停止加热，观察现象。