熔点,沸点的测定1

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1、有机化学实验报告实验名称：熔点、沸点及其测定学院：专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1、了解熔点测定的意义和应用；1、掌握熔点测定的操作方法；2、了解温度计的矫正方法。二、实验原理1、纯物质有固定的，短程熔点；2、杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。三、主要试剂及物理性质试剂名称外形、性状熔点∕℃沸点∕℃燃爆性苯甲酸C7H6O2无色，无味片状晶体122.4249.2可燃，刺激性尿素[(NH4)2CO]白色晶体或粉末，无味132.7160（分解）不可燃浴液：石蜡油四、仪器装置图1.Thiele管熔点测定装置提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液

2、沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。五、实验步骤及现象1、温度计的校正⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。2、毛细管熔点测定法⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为

3、浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热观察并记录样品刚开始熔化时的温度，继续加热记录样品全部熔化时的温度；第二、三次测量时，减慢加热速度，每分钟升1℃左右，接近熔点时，每分钟约0.2℃，观察并记录实验数据。六、实验结果表1温度计的校正理论值（℃）测量值（℃）冰水03沸水10097表2萘、尿素及未知样品的熔点测定数据记录表试剂始熔（℃）全熔（℃）熔点距（℃）苯甲酸114.0122.28.2112.0119.07.0113.0119.96.9尿素125.0133.08.0124.0132.2

4、8.2123.0132.59.5未知样品106.0118.012.0107.0116.09.0105.0116.011.0七、实验讨论1、理论值与测定值差异分析苯甲酸尿素未知样品理论值122.4132.7测定值119.0～122.2132.2～133.0116.0～118.02、测定熔点比理论值过低的原因：①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。③目测和读数的误差。一、实验目的1、了解有机化合物沸点的概念及测定沸点的意义；2、掌握微量法测定液体有机化合物沸点的原理和方法。二、实验原理1、液体蒸汽

5、压与温度成正比。当蒸汽压达到与外界压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；2、毛细管内蒸汽压随温度升高而升高，当超过外界压力时，会有一连串气泡冒出，停止加热后，管内蒸汽压降低，气泡减少至没有时即内外压力相等，所测温度即为沸点。3、溶液的沸点与溶质的性质有关。在一定压力下，凡纯净化合物必有一固定沸点，因此一般可以利用测定化合物的沸点来鉴别某一化合物是否纯净。三、主要试剂及物理性质试剂名称Bp/℃熔点/℃基本性质无水乙醇78.15-114.7无色透明液体，有刺激性气味，易挥发环己醇161.125.15无色液体，有樟脑和杂醇油的气味，易燃烧浴液：石蜡油四、仪器装置酒精灯、铁架台、b型管、温

6、度计、小试管、毛细管五、实验步骤及现象1、装样：将待测液体滴入长约5cm的小试管中，高约1cm，将毛细管封口在上倒插入待测夜中。2、安装：①向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿；②用橡皮圈将小试管固定于温度计上（小试管底部位于温度计水银球中部），插入b形管，使温度计水银球处在b形管直管中部。3、测定：①在b形管弯曲部分加热，慢慢升温至有一连串气泡快速逸出后停止加热；②当观察到最后一个气泡刚欲缩回至毛细管的瞬间，记下温度计上的温度，即为该液体的沸点；③重复测定2次，平行数据差应不超过1℃。六、实验结果表4待测样品沸点测定数据记录表样品名称测定值平均值第一次第二次第三次无水乙醇74.075.

7、0﹨74.5环己醇114.0113.0﹨113.5未知样品106.0104.5103.0104.5七、实验讨论1、理论值与测定值差异分析无水乙醇环己醇未知样品理论值78.2161.1未知测定值74.5113.5104.52、实验注意事项：①加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；②同种待测液体进行再次测定时需先将b形管降温，且需换毛细管；③倒插入小试管的毛细管应稍稍倾斜，方便观察实验现象