DB43∕T 1429-2018 石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS71.040.40G04DB43湖南省地方标准DB43/T1429—2018湖南省标准信息公共服务平台石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Determinationofcopper,lead,zincandmanganeseingraphiteInductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2018-04-19发布2018-07-19实施湖南省质量技术监督局发布湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1429—2018目次前言……………………

2、湖南省标准信息公共服务平台…………………………………………………………………………………Ⅱ1范围……………………………………………………………………………………………………12规范性引用文件………………………………………………………………………………………13原理………………………………………………………………………………………………14试剂及材料…………………………………………………………………………………………15仪器和设备……………………………………………………………………………………………26试样的制备………………………………

3、…………………………………………………………27分析步骤……………………………………………………………………………………………28结果计算………………………………………………………………………………………………39精密度………………………………………………………………………………………………310质量保证和控制……………………………………………………………………………………4附录A（资料性附录）仪器参考工作条件……………………………………………………………5I湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1429—2018前言本标准依据GB/

4、T1.1—2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编制规则》及GB/T20001.4《标准编湖南省标准信息公共服务平台写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。本标准由湖南省地质测试研究院提出。本标准由湖南省国土资源厅归口。本标准由湖南省地质测试研究院负责起草。本标准主要起草人：王干珍、汤行、严慧、易晓明、郭腊梅、李春、戴长文、肖柳婧、张丽艳、仝湘滨。II湖南省标准信息公共服务平台DB43/T1429—2018石墨中铜、铅、锌、锰含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法湖南省标准信息公共服务平台1范围本标准规定了天然石墨及产

5、品中铜、铅、锌、锰的分析测定方法。本标准适应于天然石墨及产品中铜、铅、锌、锰含量的测定，其测定范围见表1。表1测定范围元素测定范围（μg/g）Cu2～1250Mn3～1250Pb6～1250Zn5～12502规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3518鳞片石墨GB/T3519微晶石墨GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法GB8170数值修约规

6、则与极限数值的表示和判定3原理石墨样品灰化后，用硝酸-氢氟酸分解，脱除二氧化硅后，用硝酸提取，制备成试样溶液，试样溶液经过雾化由载气（氩气）导入ICP矩焰中，经蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。4试剂及材料本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯试剂和GB/T6682中规定的二级及以上水。主要试剂包括：4.1硝酸(ρ=1.42g/mL)。4.2（1+1）硝酸：量取一定体积硝酸(4.1)慢慢注入到等体积的水中，搅拌均匀。4.3盐酸(ρ=1.19g/mL)。1DB4

7、3/T1429—20184.4氢氟酸(ρ=0.99g/mL)。4.5（5+95）硝酸：量取50mL的硝酸（4.1）慢慢注入到950mL的水中，搅拌均匀。4.6铜标准储备液[ρ(Cu)=1.00mg/mL]。准确称取0.1000g高纯铜片，置于烧杯中，加入10mL硝酸(4.2)，盖上表面皿，微加热使铜完全溶解后，再加入适量水及10mL硝酸(4.2)。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7铅标准储备液[ρ(Pb)=1.00mg/mL]。准确称取湖南省标准信息公共服务平台0.1000g高纯铅粉，置于烧杯中，缓慢加入20m

8、L硝酸(4.2)，盖上表面皿，低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8锌标准储备液[ρ(Zn)=1.00mg/mL]。准确称取0.1245g经800℃灼烧1小时的高纯氧化锌(ZnO)，置