snt 2945-2011 橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定 电感耦合等离子体原子

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９４５—２０１１橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犾犲犪犱，犮犪犱犿犻狌犿，犮犺狉狅犿犻狌犿，犮狅狆狆犲狉，犿犪狀犵犪狀犲狊犲犪狀犱狕犻狀犮犻狀狉狌犫犫犲狉犪狀犱狉狌犫犫犲狉狆狉狅犱狌犮狋狊—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电

2、子发售犛犖／犜２９４５—２０１１前言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：薛秋红、李静、丁玉龙、何桂花、蔡发、陈世山、江志刚。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４５—２０１１橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌含量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本标准规定了橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。本标准适用于橡胶及其制品中铅、镉、铬、铜、锰、锌的测定。２规范性引用文件下列文件

3、对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ１５３４０天然、合成生胶取样及其制样方法３方法提要将试样置于微波消解仪中用浓硫酸进行碳化处理，冷却后，加入浓硝酸和过氧化氢消解，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在相应分析波长下测定铅、镉、铬、铜、锰、锌的发射强度，对照标准工作曲线确定各元素的浓度并计算出试样中各元素含量。４试剂和材料除非另有说明，仅使用优级纯的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１硫酸

4、（ρ＝１．８４ｇ／ｍＬ）。４．２硝酸（ρ＝１．４０ｇ／ｍＬ）。４．３过氧化氢３０％（质量分数）。４．４盐酸（ρ＝１．１８ｇ／ｍＬ）。４．５盐酸（１＋２）：以盐酸（４．４）稀释。４．６硫酸（１＋３）：以硫酸（４．１）稀释。４．７铅标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．８铬标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．９镉标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．１０铜标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．１１锰标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．１２锌标准溶液（１０００μｇ／ｍＬ）。４．１３混合标准工作溶液（１００μｇ／ｍＬ）分别移取铅标准溶液（４．７）、铬标准溶液（４．８）、

5、镉标准溶液（４．９）、铜标准溶液（４．１０）、锰标准溶１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４５—２０１１液（４．１１）、锌标准溶液（４．１２）各１０ｍＬ于加有５ｍＬ硝酸（４．２）的１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。５仪器和设备５．１电感耦合等离子体原子发射光谱仪。５．２微波消解仪：配备温度或压力安全控制装置，仪器工作条件可参照附录Ａ。５．３粉碎机。５．４分析天平：感应量为０．１ｍｇ。６试样制备按照ＧＢ／Ｔ１５３４０取样和制备样品，橡胶制品应能代表整批货物。根据样品的性质，将样品通过裁剪、破碎或冷冻粉碎等方式制得粒径小于１ｍｍ的颗粒。７分析步骤

6、７．１样品处理准确称取０．１ｇ样品（精确到１ｍｇ），放入消解罐内，加入１ｍＬ硫酸（４．１），置于微波消解仪中进行碳化处理（工作条件参见Ａ．１），冷却２０ｍｉｎ，开启消解罐，加入８ｍＬ硝酸（４．２）和１ｍＬ过氧化氢（４．３），密闭消解罐，放入微波消解仪进行消解（消解工作条件参见Ａ．２）。冷却后，转移至２５ｍＬ容量瓶中，定容。７．２测定将混合标准工作溶液（４．１３）用水逐级稀释成浓度为０．０ｍｇ／Ｌ，０．５ｍｇ／Ｌ，２．０ｍｇ／Ｌ，５．０ｍｇ／Ｌ，１０．０ｍｇ／Ｌ的系列标准溶液。参照附录Ｂ设置仪器工作条件，待仪器状态稳定后，在相应波长下，按浓度由低到高的顺序测

7、定系列标准溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度为横坐标，绘制工作曲线。测定空白溶液和样品溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。８结果计算样品中各元素的含量，按式（１）进行计算：（犮）×犞犻－犮０狑犻＝…………………………（１）犿式中：狑犻———样品中各元素犻的含量，单位为微克每克（μｇ／ｇ）；犮犻———样品中各元素犻的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０———空白样品溶液中各元素犻的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞———定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿———样品质量，单位为克（ｇ）。２版权所有·禁

8、止翻制、电子发售犛犖／犜２９４５—２０１１９精密度在同一实验室，由