GB∕T 5687.12-2020 铬铁 磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、犐犆犛７７．１００犎１１!"#$%&''()*犌犅／犜５６８７．１２—２０２０!"#、$、%、&、'、()*+,-./01234564789:;犉犲狉狉狅犮犺狉狅犿犻狌犿—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆犺狅狊狆犺狅狉狌狊，犪犾狌犿犻狀狌犿，狋犻狋犪狀犻狌犿，犮狅狆狆犲狉，犿犪狀犵犪狀犲狊犲，犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０２００６０２7<２０２００９０１=>'(+,-./0127<'()*3/0456犌犅／犜５６８７．１２—２０２

2、０前言ＧＢ／Ｔ５６８７分为以下若干部分：———ＧＢ／Ｔ５６８７．２铬铁、硅铬合金和氮化铬铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法；———ＧＢ／Ｔ５６８７．４氮化铬铁和高氮铬铁氮含量的测定蒸馏中和滴定法；———ＧＢ／Ｔ５６８７．１０铬铁锰含量的测定火焰原子吸收光谱法；———ＧＢ／Ｔ５６８７．１１铬铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法；———ＧＢ／Ｔ５６８７．１２铬铁磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；……本部分为ＧＢ／Ｔ５６８７的第１２部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生

3、铁及铁合金标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ３１８）归口。本部分起草单位：本钢板材股份有限公司、内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、安徽长江钢铁股份有限公司、江苏省镔鑫钢铁集团有限公司、首钢股份公司迁安钢铁公司、北京中冶设备研究设计总院有限公司、交城义望铁合金有限责任公司、中冶建筑研究总院有限公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：杨维秀、王亚朋、唐语、田玉伟、陈荣、林志旺、陈海、张显峰、马宁、薄凤华、顾红琴、于树荣、杜士毅、覃丹柳、王立霞、孙娟、崔玉文、刘飞宇、黄芝敏、卢春生。Ⅰ犌犅／犜５６８７．１２—２０２０铬铁磷、

4、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法警示———使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，保证符合国家有关法规规定的条件。１范围ＧＢ／Ｔ５６８７的本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰＡＥＳ）测定磷、铝、钛、铜、锰、钙等元素含量的方法。本部分适用于铬铁中磷、铝、钛、铜、锰、钙含量的测定，硅铬合金相应元素的测定也适用于本部分。各元素测定范围见表１。表１元素及测量范围分析元素测量范围（质量分数）／％Ｐ０．０１０～０．１０Ａｌ０．０５０～０．６０Ｔｉ０

5、．００５０～０．６０Ｃｕ０．０１０～１．５０Ｍｎ０．０１０～１．００Ｃａ０．１０～１．５０２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ４０１０铁合金化学分析用试样的采取和制备ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试验方法ＧＢ／Ｔ８１７０数值修约规则与极限数值的表示和判定ＧＢ／Ｔ１２８０６实验室玻璃仪器单标线容量瓶ＧＢ／Ｔ１２８０７实验室玻璃仪器分度吸量管ＧＢ／Ｔ１２８０８实验室玻璃仪器单标线吸量管ＪＪＧ７６８发射光谱仪检定

6、规程３原理低碳试料以盐酸、过氧化氢、氢氟酸和高氯酸分解，在冒烟状态下，滴加盐酸挥铬后制备为盐酸溶液；高碳试料用过氧化钠在镍坩埚内熔融，用酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应雾１犌犅／犜５６８７．１２—２０２０化室，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ＩＣＰＡＥＳ），测量试液中分析元素的发射光谱强度，或对钇的相对强度，在校准曲线上，计算出分析元素的质量分数。４试剂分析中，除另有说明外，仅使用优级纯及以上纯度的试剂和符合ＧＢ／Ｔ６６８２规定的实验室二级及以上用水。４．１纯铬，待测元素含量低于０．００１％（质量分数）。４．２纯铁（≥９９．９８％或分

7、析元素已知）。４．３过氧化钠。４．４高氯酸，ρ＝１．６７ｇ／ｍＬ。４．５氢氟酸，ρ＝１．１５ｇ／ｍＬ。４．６过氧化氢（３０％）。４．７盐酸，ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ。４．８盐酸，１＋１。４．９硝酸，１．４２ｇ／ｍＬ。４．１０硝酸，１＋１。４．１１标准溶液４．１１．１磷标准储备溶液４．１１．１．１磷标准储备溶液，０．５０ｍｇ／ｍＬ称取２．１９６８ｇ预先经１０５℃±５℃干燥至恒重并冷却至室温的磷酸二氢钾（＞９９．９５％），用适量水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。４．１１．１．２磷标准溶液，１００．００μｇ／ｍＬ分取２０．００ｍＬ磷标准储备液

8、（见４．１１．１．１），于１００ｍＬ容量瓶中，加２０ｍＬ盐酸（见４．７），以水稀