含硫高折光指数光学树脂单体的合成.ppt

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1、含硫高折光指数光学树脂单体的合成答辩人：张云芳指导老师：曾兆华副教授答辩内容研究背景创新之处实验合成及测试表征机理推测和性能讨论可固化基团的改性结论上世纪四十年代，美国PPG公司首先用浇铸法制成了塑料透镜，即目前的热固性树脂CR－39（二甘醇双烯丙基碳酸酯）眼镜片。随着丙烯酸树脂研制成功和同轴注射机的问世，光学树脂广泛应用在精密成型的透镜，探照灯、信号灯投影仪，视力矫正接触透镜，衍射光栅等方面。目前，在三维光子晶体的制备方面也有重要应用。1.1光学树脂的发展及应用目前文献报道的高折光树脂多含以下原

2、子离子或基团：卤族元素(除氟)：密度大、摩尔体积小重金属离子：与稀土元素形成不饱和有机酸盐苯环和稠环：易极化性硫原子：二价的硫离子外层剩余的两对孤对电子容易受到极化折光指数的提高程度最大而且色散和密度的增加相对最小1.2含硫高折光指数光学树脂目前，在聚合物里引入硫元素是提高折射率的研究热点。根据单体的结构可将含硫光学树脂分为：聚氨酯型光学树脂加成型光学树脂缩聚型光学树脂环氧型光学树脂氢转移型光学树脂环硫型光学树脂含有硫代氨基甲酸酯键力学性能优异强度高耐刮擦性能强二.创新之处采用室温条件合成二硫代氨

3、基甲酸酯的方法，选取合适的仲胺和卤代物合成了一系列二硫代氨基甲酸酯，并且其中一些产物折光指数较高，具有光活性。避开传统的热固化方式，采用光固化方式三.实验合成及测试表征3.1合成方法：脂肪族仲胺无水磷酸钾室温搅拌二硫化碳卤代烃二硫代氨基甲酸酯氮负离子二硫代氨基甲酸盐TOPOLENEM3.2.1二苄胺类二硫代氨基甲酸酯的表征Fig3－1FTIRSpectraofdithiocarbamatesbasedondibenzylamineS＝C－NS－CH23.2产物结构表征Fig3－2UVabsorpt

4、ionSpectraofdithiocarbamatesbasedondibenzylamineS＝C－N280nmS－C＝S250nm苯环226nmFig3－31HNMRSpectrumofDPDTEtDPDTEt结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝7.30，δb＝4.95，5.32，δc＝3.39，δd＝1.37。Fig3－41HNMRSpectrumofDPDTAlDPDTAl结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝7.30，δb＝4.90，5.32，δc＝4.07，δd＝5.9

5、6，δe＝5.34，δf＝5.19。Fig3－51HNMRSpectrumofDPDTHEDPDTHE结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝7.31，δb＝4.97，5.32，δc＝3.66，δd＝3.81，δe＝2.10Fig3－61HNMRSpectrumofDPDTTODPDTTO结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝7.32，δb＝4.91，5.31，δc＝3.63，δd＝3.91，δe＝2.16，δf＝4.17，4.28，δg＝1.96，δh＝5.51，δi＝6.13。3.2

6、.2哌嗪类二硫代氨基甲酸酯的表征Fig3－7FTIRSpectraofDithiocarbamatesbasedonpiperazinea：PIDTEt，b：PIDTAlc：PIDTHE，d：PIDTTOFig3－8UVabsorptionSpectraofdithiocarbamatesbasedonpiperazineFig3－91HNMRSpectrumofPIDTEtPIDTEt结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝1.39,δb＝3.33,δc＝4.26，δH＝1.50附近的峰为氘

7、代氯仿中的水的峰。Fig3－101HNMRSpectrumofPIDTAlPIDTAl结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝5.32，δb＝5.17，δc＝5.95，δd＝3.98，δe＝4.25，δH＝1.22，δH＝2.14可能是杂质峰。Fig3－111HNMRSpectrumofPIDTTOPIDTTO结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝6.13，δb＝5.62，δc＝1.95，δd＝4.23，δe＝3.88，δf＝2.18，δg＝4.25，δh＝4.21。3.2.3二环己胺类

8、二硫代氨基甲酸酯的表征Fig3－12FTIRSpectraofdithiocarbamatesbasedonbicyclohexylaminea：DCDTEt，b：DCDTHEc：DCDTTO,d：DCDTTOFig3－13UVabsorptionSpectraofdithiocarbamatesbasedonbicyclohexylamineFig3－141HNMRSpectrumofDCDTHEDCDTHE结构中各H在谱图中相应的化学位移分别为δa＝1.60，δb＝1.30，δ