两种高折射率光学树脂单体的合成工艺研究

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1、青岛科技大学研究生学位论文两种高折射率光学树脂单体的合成工艺研究学位论文完成日期：指导教师签答辩委员会成员签字：到兰兰王基巫I至篷’tl础嘲中文摘要两种高折射率光学树脂单体的合成工艺研究摘要高折射率光学树脂正在逐步取代光学玻璃、光学晶体等传统光学材料，应用于眼镜镜片、光盘基材、光学透镜、建筑材料和棱镜等领域。随着人们对高性能光学树脂的要求越来越高，未来一段时间内高折射率光学树脂必然会成为人们研究的热点。本文在查阅相关文献的基础上，结合原料来源、产物的性能及合成的难易程度筛选出4,4'-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯和4，4’．双甲

2、基丙烯酰氧基二苯砜两种光学树脂单体的合成工艺研究作为本课题的研究内容。从反应温度、原料配比、阻聚剂的选择、溶剂的选择等方面研究了合成这两种光学树脂单体的工艺条件。j4-苯硫醚用氯磺酸磺化后再用二氯亚砜磺酰氯化合成了4，4’．二磺酰氯二苯硫醚，然后用三苯基膦还原，制得4，4’．二巯基二苯硫醚。再与0【．甲基丙烯酰氯在低温相转移催化条件下反应合成4,4’．二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯。磺化和磺酰氯化反应是在无水条件下进行的，还原反应温度为80℃，酯化反应时应加入阻聚剂，可以减少甲基丙烯酰氯和产物的聚合。反应总收率57．2％。以苯酚和

3、硫酸为原料，经磺化和脱水缩合后合成了4，4’．二羟基二苯砜。再与0【．甲基丙烯酰氯在低温相转移催化条件下反应合成4,4'-双甲基丙烯酰氧基二苯砜。两步反应收率为67．1％。每步的收率均比文献值高或与其相差不多，但本课题所采用的合成方法原料成本低，操作简单，反应条件温和，适合工业化生产。以上相关化合物均使用GC、HPLC进行了定量分析，并利用IR、GC．MS、IHNMR等进行了结构表征。关键词：高折射率光学树脂单体；4，4’．二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯；4，4’．双甲基丙烯酰氧基二苯砜ABSTRACTSTUDY0NTHESYNT

4、HETICPROCESSOFTWOHIGHREFRACTIVEINDEXOPTICALI己ESINMONOMERSAconventionalopticalmaterialisgraduallyreplacedbyhighrefractiveindexresin，whichwidelyusedintheeyeglasslens，opticaldisksubstrate，opticallens，materials，prismandotherfields．Highrefractiveindexopticalresinboundtobe

5、comearesearchhotspotforsometimewithincreasingrequirementofhigh—performanceopticalresin．Inthispaper，bis(4一methacryloylthiophenyl)sulfideand2-Propenoicacid，2-methyl一，1，1’一(sulfonyldi一4，1一phenylene)esterwerescreenedbyaccordingtotherelevantliterature，thesourcesofrawmater

6、ials，product’Sperformanceandthedegreeofdifficultyofsynthesis，andthesynthesisprocessoftwoopticalresinmonomerastheresearchcontentofthistopic．Thesynthesisprocessoftheaboveadditiveswasstudiedfromreactiontemperature，ratioofrawmaterials，choiceofpolymerizationinhibitor，choi

7、ceofsolvent，andotheraspects．4，4’Diphenylsulfidesulfonylchloridewassynthesizedusingdiphenylsulfide，chlorosulfonicacidandthionylasstartingmaterialsbysulfonationandsulfonylchlorination，followedbyreductionwithtriphenylphosphine，toobtain4,4。一dimercapto—diphenylsulfide．The

8、nreactionswitha-methyl-acryloylchlorideatlowtemperatureconditionsofphasetransfercatalysistosynthesisbis(4-methacryloylthiophenyl)su