材料分析检测-于.ppt

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1、1于芳蕾2013-6材料分析检测扫描电镜XPS2纳米材料应用半导体纳米材料淡化海水；纳米TiO2降解有机磷、毛纺废水、石油Fe2O3、TiO2、ZnO高导电性涂料，静电屏蔽纳米ZnO杀菌、除味纳米碳管防弹衣，免洗衣服陶瓷：摔不碎、不粘医疗：纳米机器人水资源材料生活持续循环尾气纳米级复合稀土氧化31.粒径分析——透射电镜TEM，SEM2.形貌分析3.表面分析——XPS,俄歇电子能谱AES4.成分分析——原吸AAS,X荧光XFS，电子探针，化学分析，X射线分析，原子光谱分析5.结构分析表征4检测方法分析目的分析方法组织形貌分析扫描电

2、子显微术﹡透射电子显微术﹡相分析常量化学分析X射线光谱电子能谱分析X射线衍射﹡电子衍射﹡结构分析红外光谱5一次颗粒扫描电镜（SEM）制样溶液分散法、直接干粉。导电，表面蒸镀蒸金，10纳米以下蒸碳。扫描范围大，1nm-5μｍ范围；透射电镜（TEM）电子束需透过样品，粒度分析范围1-300nm；激光光散射粒度测试仪测量1nm～3000μｍ,满足超细粉体技术要求；测定速度快（1～1.5min）,自动化程度高,操作简单。1.粒径分析61.粒径分析透射电镜统计法测量纳米粒子的颗粒度dn=(Di)/nidn为平均粒径，Di为测量的颗粒粒径

3、71.普通光学显微镜(OM)2.扫描电子显微镜（SEM）3.透射电子显微镜（TEM）4.扫描隧道显微镜(STM)5.扫描原子力显微镜(AFM)2.形貌分析8SEM制样要求低，粉体、大块样品，直接形貌观察，放大10—150000，不导电，喷金，分辨率比TEM低。TEM分辩力高，适合纳米粉体。样品量少，颗粒大小小于300nm，块体样减薄处理。获得形貌、颗粒大小、分布、特定区域的元素组成及物相结构。2.形貌分析9AFM纳米薄膜形貌分析，分辨率达到几十纳米，无须喷金，适合导体和非导体样品。制样要求：1.长宽不超过4cm，厚度不超过1cm

4、。2.样表面光滑，扫描区域粗糙度不能超过2μm。STM和AFM不适合纳米粉体，但可气氛下进行原位形貌分析。2.形貌分析10STM以原子尺度的极细探针及样品作为电极，当针尖与样品非常接近时（约1nm），就产生隧道电流。导电固体形貌分析、表面原子结构分布，分辨率达0.4nm原子量级。表面分析最精确，搬动原子。2.形貌分析仪器样品应用透射电镜（TEM）薄膜和复型膜1.形貌分析2.晶体结构分析；3.成分分析扫描电镜(SEM)固体1.形貌分析；2.成分分析；3.断裂过程动态研究；4.结构分析原子力显微镜（AFM）固体1.表面形貌与结构分析

5、（接近原子分辨水平）；2.表面原子间力与表面力学性质的测定11编辑图文→粒度分析2.形貌分析12表面分析与微区成份分析X射线光电子能谱（10微米，表面）俄歇电子能谱（6nm，表面）电子探针分析方法（0.5微米，体相）电镜的能谱分析（1微米，体相）XRD（体相）3.表面分析133.1X射线分析原理入射X射线透过X射线热能散射X射线电子荧光X射线俄歇电子光电子样品在电子束轰击下产生：背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子，特征X射线，俄歇电子。1、背散射电子——被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子，Ib。来自样品

6、表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多；形貌分析、成分分析（原子序数衬度）以及结构分析（通道花样）。142、二次电子——在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子，IS。来自表层5—10nm深度范围；对表面化状态十分敏感，有效反映样品表面的形貌；其产额与原子序数间没有明显的依赖关系，不能成分分析。3、吸收电子——入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽，最后被样品吸收。用IA示吸收电子流。若样品足够厚，透射电子流IT=0，则有IA=I0-（Ib+IS）(I0—入射电子流)，与背散射电子的衬度

7、互补，可用来进行定性的微区成分分析。4.透射电子——样品足够薄，会有一部分入射电子穿过样品而成透射电子。用IT示透射电子流。透射电子信号由微区的厚度，成分和晶体结构决定。3.1X射线分析原理153.1X射线分析原理5.特征X射线——原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。用特征值进行成分分析；2）来自样品较深的区域6.荧光X射线——X射线激发出的二次X射线，成分分析。7.俄歇电子——原子内层电子在能级跃中释放出来的能量ΔE并不以X射线的形式发射出去，而是用这部分能量把空位层的另

8、一个电子发射出去，这一个被电离的电子称为俄歇电子。只有在距表面1nm范围内逸出的俄歇电子才具有特征能量，成分、表面分析。165.结构分析分析方法XPS元素定性分析适于除H、He以外的所有元素元素定量分析相对灵敏度不高（只能测样品ω＞0.1%的组分），绝对灵敏度高